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以微波消解法处理鱼肉样品,用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、胖头鱼、小黄花鱼、鲫鱼4种鱼肉中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。鱼肉样品以5mLHNO3和1mLH2O2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在*工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.4%~104.6%之间,检出限为0.0011~0.0129μg/mL,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.28%(n=10)。...
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2.4稳定性试验取本标准样品,模拟上市包装,在温度为0~4℃的条件下放置24个月,分别于0,3,6,9,12,18,24个月取样,按稳定性重点考察项目检测,试验结果见表6。根据GB/T15000–2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》的要求,采用直线模型作为经验模型,对长期稳定性获得的数据进行分析。斜率:式中:截距:直线上的点的标准偏差:取其平方根s=0.0386135%,与斜率相关的不确定度:自由度为n–2和P=0.95(95%置信水平),t0....
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2.结果与讨论2.1章鱼肉碱的定性分析章鱼肉碱通过红外光谱、高分辨质谱及核磁共振谱进行定性分析。2.1.1章鱼肉碱的红外光谱分析将章鱼肉碱与溴化钾干燥后研匀,压片后放入红外光谱仪进行扫描,获得相应红外光谱数据见表2。表2详细列出了样品的红外光谱数据及归属。其中3399,3181,3013cm–1为羧基和胺基的伸缩振动;2835,1360cm–1为亚甲基的伸缩振动和弯曲振动;1687,1631cm–1为胍基的碳氮双键伸缩振动和—NH2的弯曲振动。2.1.2章鱼肉碱的高分辨质谱分...
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章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,...
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一、生产过程的食品安全控制(1)产品污染风险控制应通过危害分析方法明确生产过程中的食品安全关键环节,并设立食品安全关键环节的控制措施。在关键环节所在区域,应配备相关的文件以落实控制措施,如配料(投料)表、岗位操作规程等。鼓励采用危害分析与关键控制点体系对生产过程进行食品安全控制。(2)生物污染的控制①清洁和消毒:应根据原料、产品和工艺的特点,针对生产设备和环境制定有效的清洁消毒制度,降低微生物污染的风险。清洁消毒制度应包括以下内容:清洁消毒的区域、设备或器具名称;清洁消毒工作...