研究目的
开发、优化并验证一种采用高效液相色谱-紫外二极管阵列检测法测定新鲜肉类及肉制品中10种N-亚硝胺的分析方法。
研究成果
该方法是一种可靠且准确的替代方案，可用于测定新鲜肉类及肉制品中的10种N-亚硝胺，适用于食品安全和质量控制目的。其符合第657/2002/EC号决定设定的验证标准，在精密度、回收率和测量不确定度方面均表现令人满意。
研究不足
与质谱技术相比，该方法的灵敏度较低，且若无自动固相萃取系统，样品制备过程可能较为耗时。
1：实验设计与方法选择：
该方法基于采用阴离子交换聚合物吸附剂进行固相萃取的样品纯化，以及通过高效液相色谱联用紫外二极管阵列检测器进行分离/检测。
2：样本选择与数据来源：
样本包括新鲜肉类及肉制品，重点研究以亚硝酸盐作为防腐剂的加工肉制品。
3：实验设备与材料清单：
HPLC系统（WatersTM 2690分离?？?，WatersTM 996 PDA检测器）、C16反相色谱柱（AcclaimTM PolarAdvantage），以及用于样品制备和分析的各类化学试剂。
4：实验流程与操作步骤：
样品提取与净化优化、色谱分离优化、方法验证（包括选择性、线性、检测限与定量限、准确度、稳健性及测量不确定度）。
5：数据分析方法：
采用学生t检验和单因素方差分析对验证数据进行统计分析。
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RP column
AcclaimTM PolarAdvantage
Thermo Fisher Scientific
Chromatographic separation of N-NAs
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HPLC system
WatersTM 2690 Separations Module
Waters
Chromatographic separations
-
PDA Detector
WatersTM 996 PDA Detector
Waters
Detection of absorbance signal at 230 nm
-
Vortex Mixer
VWR Digital Vortex Mixer, model 945312
VWR International
Sample extraction
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Magnetic Stirrer
Stuart Bibby
Stuart
Sample extraction
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Ultrasonic Bath
Transsonic Digitals
Elma Instruments
Sample extraction
-
Syringe Filters
Minisart? NML surfactant-free cellulose acetate syringe filters
Sartorius AG
Filtration of samples
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