研究目的
利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术研究变压器油中铜颗粒污染的检测方法。
研究成果
该研究利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术检测变压器油中的铜颗粒污染物。通过分析区域有效激光光斑的LIBS信号确定了定量分析方法。具体而言,通过分析铜元素特征谱线的绝对强度和归一化强度发现,Cu I 324.75 nm/CN 358.6 nm的归一化强度与铜颗粒质量浓度呈现最佳线性相关性,根据拟合曲线计算得出的铜颗粒浓度检测限达到亚ppm级(0.77 μg/g),低于颗粒污染物标准临界值,证明该方法适用于变压器油中颗粒污染物的检测。
研究不足
在0.54微克/克浓度下,相对强度的相对标准偏差(RSD)值仍高于15%。为提高实验重复性,可采用自动对焦系统和LIBS-LIF等提升LIBS分析RSD精度的方法进行深入研究。此外,DP-LIBS、RE-LIBS等信号增强方法及基体材料优化可能提升检测限,从而增强该技术的实际应用前景。
1:实验设计与方法选择:
采用波长1064纳米的调Q激光进行烧蚀。激光能量和脉冲频率分别为60毫焦和1赫兹。使用焦距100毫米的透镜将激光聚焦于样品表面。通过X-Y-Z三维平移台确保每次激光脉冲作用时样品表面形成新鲜油膜。等离子体发射光由透镜收集,光纤入口定位于样品表面上方2毫米处,将发射光导入多通道光谱仪。
2:样品选择与数据来源:
研究铜颗粒浓度范围在0.54微克/克至12.4微克/克之间的油样。
3:54微克/克至4微克/克之间的油样。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:调Q激光器(法国Quantel公司Brilliant Eazy型号)、透镜(美国Thorlabs公司NBK-7平凸透镜)、多通道光谱仪(荷兰Avantes公司AvaSpec-ULS2048-3-USB2型号)、超声波清洗器(CP-3515DTH-360)。
4:实验流程与操作步骤:
将预处理油液注入瓶中,添加定量分散剂和铜粉后置于超声波清洗器中,使铜颗粒均匀分散于油液。取100微升油液滴于4厘米×4厘米方形滤纸上,油膜扩散形成直径约20毫米的近似圆形区域。
5:数据分析方法:
通过光谱仪软件包(AvaSoft)采集并存储200-1015纳米波段的等离子体发射光谱。每个油样进行五次平行测量以提高数据重复性。
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Multichannel spectrometer
AvaSpec-ULS2048-3-USB2
Avantes
Recording and storing plasma emission spectra
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Q-switched laser
Brilliant Eazy
Quantel
Ablation of samples
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Lens
NBK-7 plano-CX
Thorlabs
Focusing the laser on the sample surface
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Ultrasonic cleaner
CP-3515DTH-360
Stable dispersion of copper particles in oil
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