研究目的
采用原位与离线分析方法相结合,研究通过热分解法合成的β相NaYF4:Yb3+,Er3+上转换纳米粒子的生长过程,以确定其与应用相关的光学特性、尺寸、晶相及化学成分。
研究成果
该研究表明原位发光光谱技术在UCNP合成实时质量控制中的潜力,能够优化β相UCNPs形成所需的反应时间。光学技术与粒径分析技术的良好相关性突显了原位测量在在线监控UCNP合成过程、反应进度及UCNP质量方面的能力。
研究不足
该研究聚焦于采用热分解法合成β相NaYF4:Yb3+,Er3+上转换纳米粒子。未探讨该发现对其他合成方法或纳米粒子体系的适用性,亦未涉及该合成工艺的规?;ひ涤τ梦侍?。
1:实验设计与方法选择:
合成反应在油酸与1-十八烯的混合溶剂中进行。反应混合物在回流状态下加热至300°C、315°C或325°C,同时通入微量氩气。在纳米颗粒形成过程中,采用CCD光谱仪原位监测上转换发光(UCL)现象。
2:样品选取与数据来源:
定期从反应混合物中取样,随后通过透射电镜(TEM)、小角X射线散射(SAXS)及发光光谱仪进行分析。
3:实验设备与材料清单:
材料包括YCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、油酸、氢氧化钠、1-十八烯、氟化铵、氯仿、环己烷、丙酮和乙醇;设备包含用于TEM的飞利浦CM200 LaB6显微镜、用于SAXS的四晶单色器(FCM)光束线,以及用于原位发光测量的海洋光学CCD光谱仪QE65000。
4:2O、YbCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、油酸、氢氧化钠、1-十八烯、氟化铵、氯仿、环己烷、丙酮和乙醇;设备包含用于TEM的飞利浦CM200 LaB6显微镜、用于SAXS的四晶单色器(FCM)光束线,以及用于原位发光测量的海洋光学CCD光谱仪QE65000。
实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:合成过程包含加热反应混合物以去除甲醇,随后在氩气流?;は律轮练从ξ露?。定期取样并持续监测反应直至完成。
5:数据分析方法:
粒径分布通过测量单个纳米颗粒直径的TEM数据推导得出;SAXS数据采用最小二乘法拟合描述高斯尺寸分布球形颗粒的模型函数进行解析。
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