1：实验设计与方法选择：

采用高纯度试剂级（Sigma-Aldrich）Nb2O5、ZnO和H3PO4，通过传统熔融淬冷法制备两组标称组成为A)xNb2O5-(50-x)ZnO-50P2O5（x=0,1,3,5,7,10,12,15,18）和B)yNb2O5-50ZnO-(50-y)P2O5（y=0,1,3,5,7,10,12,15）的玻璃。称量混合后的前驱体在铂坩埚中750°C煅烧约2小时。随后将配合料在1350-1550°C温度范围内熔融10分钟（温度随五氧化二铌含量增加而调整），快速淬入预加热至~350°C的石墨模具，再缓慢冷却至室温。

2：ZnO和H3PO4，通过传统熔融淬冷法制备两组标称组成为A)xNb2O5-(50-x)ZnO-50P2O5（x=0,1,3,5,7,10,12,15,18）和B)yNb2O5-50ZnO-(50-y)P2O5（y=0,1,3,5,7,10,12,15）的玻璃。称量混合后的前驱体在铂坩埚中750°C煅烧约2小时。随后将配合料在1350-1550°C温度范围内熔融10分钟（温度随五氧化二铌含量增加而调整），快速淬入预加热至~350°C的石墨模具，再缓慢冷却至室温。 样品选择与数据来源：

2. 样品选择与数据来源：通过布鲁克D8 Advance衍射仪（CuKα辐射）对粉末样品进行X射线衍射(XRD)分析确认玻璃的非晶特性，使用布鲁克M4 Tornado微区X射线荧光(μ-XRF)仪检测玻璃化学组成。

3：实验设备与材料清单：

布鲁克D8 Advance衍射仪、布鲁克M4 Tornado、珀金埃尔默Lambda 1050光谱仪、堀场Jobin-Yvon LabRam HR共聚焦显微镜、布鲁克Ascend 500光谱仪、TA仪器TMA Q400分析仪。

4：实验流程与操作规范：

使用珀金埃尔默Lambda 1050光谱仪配合积分球测量未处理样品的紫外-可见-近红外(UV-VIS-NIR)光谱（220-1200nm范围，分辨率2nm）。室温下采用堀场Jobin-Yvon LabRam HR共聚焦显微镜（背散射几何构型，

5：09nm Nd:

5YAG激光激发线）测量拉曼光谱。在11.74T磁场配备3.2mm探头（31P拉莫尔频率=202.40MHz）的布鲁克Ascend 500光谱仪上室温采集31P MAS NMR谱。采用甲苯作为浸渍液（ρs=0.8669 g·cm?3）的标准阿基米德法测定玻璃密度(ρ)，根据公式VM=M/ρ计算样品摩尔体积（M为玻璃摩尔质量）。通过TA仪器TMA Q400分析仪的热机械分析获取玻璃化转变温度(Tg)和热膨胀系数(α)。

6：74T磁场配备2mm探头（31P拉莫尔频率=40MHz）的布鲁克Ascend 500光谱仪上室温采集31P MAS NMR谱。采用甲苯作为浸渍液（ρs=8669 g·cm?3）的标准阿基米德法测定玻璃密度(ρ)，根据公式VM=M/ρ计算样品摩尔体积（M为玻璃摩尔质量）。通过TA仪器TMA Q400分析仪的热机械分析获取玻璃化转变温度(Tg)和热膨胀系数(α)。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：使用堀场Jobin-Yvon LabSpec 5软件处理数据，采用高斯/洛伦兹混合带拟合光谱?；诟咚瓜咝图偕?，运用TopSpin 3.2（布鲁克）和DMFIT 2017软件进行线形模拟。