研究目的
研究在α-Si3N4燃烧合成过程中使用绿色添加剂（水和酒精）以控制反应动力学、提升α相形成效果，并为工业应用提供一种比有毒且具腐蚀性的卤化铵更安全的替代方案。
研究成果
采用绿色添加剂（水和醇）的α-Si3N4燃烧合成法能有效控制反应动力学，并通过气相反应促进α相形成。加水虽提高α相含量但会增加氧含量并生成Si2N2O，而加醇虽降低氧含量但会略微减少α相并引入SiC。这些添加剂无毒且无腐蚀性，较卤化铵更适用于工业生产，不过仍需进一步优化以减少杂质并实现工艺放大。
研究不足
加水增加了氧含量并导致Si2N2O相的形成。添加酒精降低了氧含量，但导致α相含量降低，且在较高浓度下出现SiC。由于形成浆料，添加剂含量超过20 wt%时未发生反应。该研究限于实验室规模合成，可能需要优化以实现工业可扩展性。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用燃烧合成法（CS）制备α-Si3N4粉末，重点研究绿色添加剂（水和酒精）对反应动力学及物相形成的影响。研究旨在用环保添加剂替代有害添加剂，同时保持或提升产品质量。
2：样品选择与数据来源：
原料包括硅粉（99.99%，粒径<10微米）、氮化硅粉（粒径<5微米）、去离子水和酒精。制备了11种不同添加剂含量（水或酒精重量比0%至15%）的样品进行分析。
3：99%，粒径<10微米）、氮化硅粉（粒径<5微米）、去离子水和酒精。制备了11种不同添加剂含量（水或酒精重量比0%至15%）的样品进行分析。 实验设备与材料清单：
3. 实验设备与材料清单：设备包括行星式球磨机（混合用）、多孔石墨坩埚、不锈钢燃烧合成反应器、W-Re3/W-Re25热电偶（温度记录）、钨丝点火剂、X射线衍射仪（XRD；D8 Advance，布鲁克公司）、场发射扫描电子显微镜（FESEM；JSM-7001F，日本电子）、X射线荧光光谱仪（XRF；XRF-1800，岛津）。材料为硅粉、氮化硅粉、水和酒精。
4：实验流程与操作步骤：
将硅粉和氮化硅粉经行星式球磨机混合4小时，再与水或酒精混合?；旌衔镒叭肟紫堵?0%的石墨坩埚，置于4.5 MPa高纯氮气环境的燃烧合成反应器中。使用钛粉中的钨丝在20 A电流下点火5-10秒。监测温度后，通过XRD、FESEM和XRF分析产物。
5：5 MPa高纯氮气环境的燃烧合成反应器中。使用钛粉中的钨丝在20 A电流下点火5-10秒。监测温度后，通过XRD、FESEM和XRF分析产物。 数据分析方法：
5. 数据分析方法：基于Gazzara方法通过定量XRD分析计算物相含量。通过FESEM观察微观结构，XRF测量氧含量。对比各样品数据以评估添加剂的影响。
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获取完整内容-
X-ray Diffraction
D8 Advance
Bruker Co.
Detecting the phase of products in the combustion synthesis experiment.
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Field-Emission Scanning Electron Microscopy
JSM-7001F
JEOL
Observing the microstructure of the products.
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X-ray Fluorescence Spectrometry
XRF-1800
Shimadzu
Detecting the oxygen content in the samples.
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Thermocouple
W-Re3/W-Re25
Recording the combustion temperature during the synthesis process.
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Planetary Mill
Mixing Si and Si3N4 powders for 4 hours.
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Stainless-Steel CS Reactor
Holding the reaction under high-purity nitrogen pressure.
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Graphite Crucible
Porous
Packing the reactant powder mixture as a green body.
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Tungsten Filament
Used as an ignition agent embedded in titanium powders.
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