研究目的
系统研究难熔金属（如钽和铼）在远高于1000°C温度下的石墨烯沉积过程，以探究更高温度是否能提升石墨烯质量及其背后的生长机制。
研究成果
高温环境（最高约3000°C）通过增强表面扩散和减少缺陷，有利于在难熔金属上提升石墨烯质量。在钽（Ta）上，由于碳化物形成抑制了碳偏析，可获得单层石墨烯，但残余键会降低质量。在铼（Re）上，为避免碳偏析导致多层结构，最佳生长温度为1400°C。然而，其石墨烯质量与铜（Cu）或镍（Ni）相当甚至更差，且实际应用受限于操作难度和高成本。本研究为难熔金属上高温化学气相沉积（CVD）生长石墨烯提供了基础认知。
研究不足
难熔金属上的石墨烯质量未达预期，原因包括与基底存在残余键合（如钽基底）以及碳偏析问题（如铼基底在高温下）。难熔金属经高温处理后变脆，难以操作或重复使用。其转移技术效率低于铜或镍基底，成功率也较低。相同温度下，难熔金属的催化能力可能不及铜或镍。
1：实验设计与方法选择：
在商用冷壁纳米碳化学气相沉积（CVD）系统中，于难熔金属（钽和铼）上通过化学气相沉积法生长石墨烯薄膜。研究重点调节生长温度（最高约3000°C）、气体组分（如甲烷、乙炔、氩气、氢气）及流量以优化石墨烯质量，分析了碳吸收、碳化物形成及碳偏析等机制。
2：样品选择与数据来源：
商用钽箔（99.9%，20-50微米厚）和铼箔（99.99%，50微米厚）购自Goodfellow和Advent公司，同时采用硅基底（400纳米氧化层）上自主蒸镀的200纳米厚钽膜。沉积前样品经有机清洗（异丙醇5分钟+丙酮5分钟）。
3：9%，20-50微米厚）和铼箔（99%，50微米厚）购自Goodfellow和Advent公司，同时采用硅基底（400纳米氧化层）上自主蒸镀的200纳米厚钽膜。沉积前样品经有机清洗（异丙醇5分钟+丙酮5分钟）。 实验设备与材料清单：
3. 实验设备与材料清单：CVD系统（爱思强、Black Magic）、热电偶或红外测温仪监测温度、气体（氢气、氩气、乙炔、甲烷）质量流量控制器、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）转移支撑聚合物、刻蚀溶液（钽用HF:HNO3:H2O=1:1:6、电化学鼓泡用0.25M氢氧化钠、铼用过氧化氢）、光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、场效应晶体管电学测量装置。
4：电化学鼓泡用25M氢氧化钠、铼用过氧化氢）、光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、场效应晶体管电学测量装置。 实验流程与操作步骤：
4. 实验流程与操作步骤：清洗后基底在氩氢气氛中退火，随后引入碳前驱体（乙炔或甲烷）生长石墨烯，生长时间不等（如5-17分钟），采用淬火冷却。石墨烯转移通过PMMA支撑的湿法转移实现：钽用HF:HNO3:H2O溶液刻蚀，铼用电化学鼓泡或过氧化氢刻蚀。表征手段包括光学成像、拉曼光谱、XRD、SEM、TEM及电学测量。
5：数据分析方法：
通过拉曼光谱I2D/IG和ID/IG比值评估石墨烯质量，XRD图谱采用Jade软件分析，SEM与TEM图像观察形貌与缺陷，电学性能测量用于计算场效应迁移率。
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CVD system
Black Magic
Aixtron
Used for chemical vapor deposition of graphene on refractory metals at high temperatures.
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Mass flow controller
Controls the flow rates of gases (H2, Ar, C2H2, CH4) during CVD growth.
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Thermal couple
Monitors substrate temperature during CVD growth.
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Infrared pyrometer
Monitors substrate temperature during CVD growth.
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PMMA polymer
Used as mechanical support for graphene transfer processes.
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Optical microscope
Used for imaging graphene samples after transfer.
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SEM
Used for scanning electron microscopy to observe graphene morphology.
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TEM
Used for transmission electron microscopy to analyze graphene structure and defects.
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Raman spectrometer
Used for Raman spectroscopy to assess graphene quality via I2D/IG and ID/IG ratios.
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XRD equipment
Used for X-ray diffraction to characterize carbide formation in substrates.
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Electrical measurement setup
Used for fabricating and measuring field-effect transistors to assess graphene electrical properties.
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