1：实验设计与方法选择：

本研究采用新型电沉积法制备赤铁矿光阳极，随后通过浸渍法分别修饰金（Au）和钛（Ti）以提升光电化学性能。理论模型包括莫特-肖特基分析和阻抗谱的等效电路拟合。

2：样品选择与数据来源：

以FTO导电玻璃为电沉积基底，样品包括原始α-Fe?O?、Au/α-Fe?O?及Ti/Au/α-Fe?O?光阳极，通过在氯金酸（HAuCl?）和钛酸四丁酯（Ti(OBu)?）溶液中优化浸渍时间制备。

3：实验设备与材料清单：

设备包含电化学工作站（CHI 760E）、X射线衍射仪（Rigaku D/max 2500 PC）、扫描电镜（JSM-6360LA）、场发射扫描电镜（Supra 55）、透射电镜（JEM-2100）、X射线光电子能谱仪（ESCALab 250Xi）、紫外可见分光光度计（UV 3600）及恒电位仪（VersaSTAT 3）。材料包括硫酸亚铁（FeSO?）、硫酸钠（Na?SO?）、氯金酸（HAuCl?）、钛酸四丁酯（Ti(OBu)?）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化氢（H?O?）及FTO导电玻璃。

4：5）、透射电镜（JEM-2100）、X射线光电子能谱仪（ESCALab 250Xi）、紫外可见分光光度计（UV 3600）及恒电位仪（VersaSTAT 3）。材料包括硫酸亚铁（FeSO?）、硫酸钠（Na?SO?）、氯金酸（HAuCl?）、钛酸四丁酯（Ti(OBu)?）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化氢（H?O?）及FTO导电玻璃。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：清洗FTO基底后，在-1.5 V（vs. Ag/AgCl）电压下于FeSO?/Na?SO?溶液中进行100秒阴极电沉积，600°C退火3小时。修饰处理包括浸入HAuCl?溶液5分钟，或依次浸入HAuCl?与Ti(OBu)?溶液并超声处理后退火。通过XRD、SEM、TEM、XPS、UV-vis进行表征，并在1 M NaOH电解液中采用AM 1.5光照测试PEC性能。

5：5 V（vs. Ag/AgCl）电压下于FeSO?/Na?SO?溶液中进行100秒阴极电沉积，600°C退火3小时。修饰处理包括浸入HAuCl?溶液5分钟，或依次浸入HAuCl?与Ti(OBu)?溶液并超声处理后退火。通过XRD、SEM、TEM、XPS、UV-vis进行表征，并在1 M NaOH电解液中采用AM 5光照测试PEC性能。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：采用线性扫描伏安法分析光电流，莫特-肖特基曲线计算施主浓度与平带电位，电化学阻抗谱（EIS）通过Zsimpwin软件进行等效电路拟合，基于H?O?清除剂实验计算效率。