研究目的
采用一种简单且具有成本效益的Cd-HMTA前驱体络合物热分解法合成并表征CdO纳米颗粒。
研究成果
成功合成了平均粒径为22.7-30.9纳米、具有介孔结构(比表面积58.4平方米/克,孔径4.7纳米)的纯立方相CdO纳米颗粒。该方法工艺简单、成本低廉且环境友好,可推广至其他金属氧化物制备。
研究不足
热分解模式复杂且存在步骤重叠,该方法的稳健性和重现性可能存在问题。热重分析中采用快速加热速率可能导致基线偏离平衡条件而发生漂移。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用硝酸镉与六亚甲基四胺在室温乙醇中合成的前驱体复合物,经热分解后于500°C煅烧2小时制备CdO纳米颗粒。表征技术包括元素分析、质谱、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、氮气物理吸附及选区电子衍射(SAED)。
2:样品选择与数据来源:
前驱体由分析纯级Cd(NO3)2·6H2O、六亚甲基四胺和Sigma Aldrich提供的乙醇合成,未进行进一步纯化。
3:2O、六亚甲基四胺和Sigma Aldrich提供的乙醇合成,未进行进一步纯化。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括赛默飞世尔Flash 2000元素分析仪、沃特世Micro-Mass LCT Premier质谱仪、珀金埃尔默Spectrum Two UATR-FT-IR光谱仪、珀金埃尔默Pyris 6 TGA 4000热分析仪、布鲁克D8 Advance X射线衍射仪、日本电子JSM-7600F场发射扫描电镜(含能谱仪)、日本电子JEM-2100F透射电镜(含高分辨功能)、麦克默瑞提克ASAP 2020氮气吸附仪。材料包括Cd(NO3)2·6H2O、六亚甲基四胺、乙醇、陶瓷坩埚及硅胶干燥剂。
4:2O、六亚甲基四胺、乙醇、陶瓷坩埚及硅胶干燥剂。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:前驱体制备包括六亚甲基四胺超声溶解于乙醇、搅拌下滴加硝酸镉溶液、沉淀过滤洗涤及干燥;CdO制备包括研磨前驱体、500°C煅烧2小时后冷却。各表征技术按标准流程操作。
5:数据分析方法:
粒径通过XRD数据的德拜-谢乐公式计算,TEM图像经ImageJ软件分析粒径分布,比表面积与孔径采用氮气物理吸附数据的BET和BJH法测定。
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