1：实验设计与方法选择：

采用反应磁控溅射法在不同温度（室温至500°C）下于FTO基底上沉积MoSx薄膜。通过电化学测量、拉曼光谱、XPS、DEMS和原位拉曼技术研究催化活性与结构变化。

2：样品选择与数据来源：

使用FTO基底；样品通过溅射制备，并采用SEM、XRD、拉曼、XPS和TEM进行表征。

3：实验设备与材料清单：

钼靶（99.99%，Freiberger NE-Metall GmbH）、FTO基底、H2S/Ar气体混合物、电化学工作站（VersaSTAT）、SEM（LEO GEMINI 1530，ZEISS）、TEM（Philips CM12/STEM）、XPS（SPECS PHOIBOS 100）、拉曼光谱仪（Horiba XploRA，DILOR LabRAM）、XRD（Bruker AXS D8 Advance）、DEMS系统（QMG 220 M1，PrismaPlus）。

4：99%，Freiberger NE-Metall GmbH）、FTO基底、H2S/Ar气体混合物、电化学工作站（VersaSTAT）、SEM（LEO GEMINI 1530，ZEISS）、TEM（Philips CM12/STEM）、XPS（SPECS PHOIBOS 100）、拉曼光谱仪（Horiba XploRA，DILOR LabRAM）、XRD（Bruker AXS D8 Advance）、DEMS系统（QMG 220 M1，PrismaPlus）。 实验步骤与操作流程：

4. 实验步骤与操作流程：清洁基底，在不同温度下溅射并进行表征。在三电极体系中以0.5 M H2SO4电解液进行电化学测量，包括CV、Tafel分析、电容测量和DEMS。通过原位拉曼和XPS监测循环过程中的变化。

5：5 M H2SO4电解液进行电化学测量，包括CV、Tafel分析、电容测量和DEMS。通过原位拉曼和XPS监测循环过程中的变化。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：采用Scherrer公式计算粒径，通过Tafel斜率分析反应机理，利用XPS/拉曼研究化学与结构变化。