研究目的
设计和合成一种新型亲水性三聚茚衍生物,用于通过荧光光谱法在水性介质中选择性检测Cu(II)离子和磷酸盐物种。
研究成果
TP3是一种对Cu(II)离子具有高选择性的高效荧光传感器,其检测限低至0.06 ppm,形成1:1络合物。TP3-Cu络合物可作为磷酸盐类物质的开启型传感器,由于竞争性结合,对磷酸氢根的检测限为8.7 nM。该合成方法高效,该传感器在环境和生物监测方面展现出应用前景,但需进一步优化以实现水相使用。
研究不足
由于TP3的水溶性有限,该传感器需要使用混合溶剂体系(THF-HEPES缓冲液),这可能不适用于纯水环境应用。pH敏感性会影响性能,在pH 7.4时具有最佳传感效果。其作用机制涉及缓冲液中Cu(II)还原为Cu(I),这可能会使结果解读复杂化。传感器的选择性和灵敏度可能受到未充分测试的环境因素或干扰物质的影响。
1:实验设计与方法选择:
本研究通过Sonogashira偶联反应合成了含二吡啶甲胺基团的并三噻吩衍生物(TP3)用于金属离子结合,采用荧光光谱法进行检测因其具有高灵敏度和选择性。
2:样品选择与数据来源:
TP3由市售试剂合成,储备液配制于THF中并用HEPES缓冲液稀释,测试金属离子与阴离子时采用指定浓度。
3:实验仪器与材料清单:
仪器包括核磁共振仪(Varian Mercury 400 MHz、Bruker Avance 100 MHz)、质谱仪(HR-ESI-MS、MALDI-TOF MS)、紫外-可见分光光度计(岛津UV-2550)、荧光分光光度计(Varian Cary Eclipse),试剂来自Fluka、Sigma-Aldrich、Merck;材料包含TLC和柱层析用硅胶、THF及HEPES缓冲液等溶剂。
4:0)、荧光分光光度计(Varian Cary Eclipse),试剂来自Fluka、Sigma-Aldrich、Merck;材料包含TLC和柱层析用硅胶、THF及HEPES缓冲液等溶剂。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:合成过程包括多步操作:中间体(1和2)制备、Sonogashira偶联形成TP3、柱层析纯化;检测时将TP3溶液与金属离子/阴离子在THF-HEPES缓冲液中混合并记录吸收/发射光谱,通过滴定和Job图研究结合行为。
5:柱层析纯化;检测时将TP3溶液与金属离子/阴离子在THF-HEPES缓冲液中混合并记录吸收/发射光谱,通过滴定和Job图研究结合行为。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:采用Stern-Volmer方程计算猝灭常数,Benesi-Hildebrand方程计算结合常数,检测限基于信噪比计算得出。
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NMR Spectrometer
Avance 100 MHz
Bruker
Used for determining 13C NMR spectra of synthesized compounds.
-
Mass Spectrometer
HR-ESI-MS
Bruker
Used for high-resolution mass spectrometry analysis of compounds.
-
Mass Spectrometer
MALDI-TOF MS
Bruker
Used for matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry analysis.
-
UV-vis Spectrophotometer
UV-2550
Shimadzu
Used for measuring absorption spectra of compounds.
-
NMR Spectrometer
Mercury 400 MHz
Varian
Used for determining 1H NMR spectra of synthesized compounds.
-
Fluorescence Spectrophotometer
Cary Eclipse
Varian
Used for recording emission spectra of compounds.
-
Silica Gel
Kieselgel 60, F254
Merck
Used for thin layer chromatography (TLC) and flash column chromatography.
-
Silica Gel
Kieselgel 60H
Merck
Used for flash column chromatography.
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