研究目的
探究乳液质量对测量发动机油中水分污染的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)校准标准的影响,旨在强化美国材料与试验协会(ASTM International)关于样品制备的指南,并建立确??煽啃院椭叵中缘睦硐爰际酢?/p>
研究成果
直接探针超声法是制备FT-IR校准用稳定乳液最快、最可靠的方法,具有高重现性和较低变异性。平皿振荡法和旋转混合浴式超声法等其他方法虽可行,但速度较慢或效率较低。乳液稳定性对准确分析水污染至关重要,方法选择取决于可用设备和时间限制。
研究不足
该研究仅限于特定的乳化技术和设备;使用不同油类或条件时结果可能有所不同。浴式超声显示出能量分布不均匀,且由于样品不透明,胶束尺寸分析未能得出定论。推广至其他不相溶液体或工业环境可能需要进一步验证。
1:实验设计与方法选择:
本研究比较了不同乳化技术(旋转混合、仅浴式超声、浴式超声后接旋转混合、盘式振荡器、直接探针超声)对乳液稳定性及FT-IR分析可靠性的影响,采用斯托克斯定律和方差分析等理论模型进行解析。
2:样本选择与数据来源:
样本以新鲜柴油机油(壳牌Rotella T,SAE 15W-40)和蒸馏水配制,浓度梯度为0%、0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%、5%和10% v/v,主要选用0%、0.5%和1%浓度进行对比。
3:0%、1%、2%、5%、1%、2%、5%和10% v/v,主要选用0%、5%和1%浓度进行对比。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括超声波处理器、浴式超声仪、旋转混合器、盘式振荡器、FT-IR光谱仪、KBr窗片、样品瓶、移液器及恒温水??;材料包含机油、蒸馏水、丙酮、二氯甲烷和封口膜。
4:实验流程与操作规范:
各样本按指定方法乳化(如直接探针超声1分钟并循环防止过热),置于样品瓶中,通过FT-IR光谱仪分析。记录光谱图,校准基线并进行数据预处理,多次重复实验以满足统计分析要求。
5:数据分析方法:
采用方差分析检测显著差异,基于线性回归拟合计算检测限(LOD)和定量限(LOQ)。通过O-H伸缩振动峰(3150-3500 cm?1)的峰高和积分面积进行定量分析。
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获取完整内容-
FT-IR spectrometer
Nexus 670
Thermo Electron Corporation
Used to record infrared spectra of samples for water contamination analysis.
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ultrasonic processor
VCX750
Sonics & Materials Inc.
Used for direct probe sonication to emulsify water and oil samples.
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probe
CV33
Sonics & Materials
Attached to the ultrasonic processor for direct insertion into samples for sonication.
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Mini Tube Rotator
Fisher Scientific
Used for rotary mixing of samples to achieve emulsion.
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pan-shaker
Cat 30
Red Devil Equipment Company
Used for turbulent mixing of samples via double-arm apparatus.
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KBr window
Used as a substrate for placing oil samples during FT-IR analysis.
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