研究目的
通过合成金@二氧化硅纳米颗粒的纳米多孔多层薄膜并增强其吸光信号,以缩小基于局域表面等离子体共振(LSPR)的毛细管气相色谱仪(GC)检测器的尺寸,从而提高挥发性有机化合物(VOC)的检测能力。
研究成果
Au@SiO2多层结构增强了LSPR传感的吸收能力,可实现微型化为单光点探测器,具有快速响应和高气体渗透性。该设计对多种挥发性有机化合物(VOCs)的检测限可达亚微克级,并具有良好的重现性。此设计减少了死体积和尺寸,有望通过MEMS技术与μGC系统集成。
研究不足
2秒的响应时间可能导致峰宽为1-3秒的快速气相色谱应用出现灵敏度损失。使用光纤可能因环境振动引入噪声。该检测器对极性和高沸点化合物具有偏好性,限制了其通用性。由于响应与浓度相关,校准必须在相同流速下进行。
1:实验设计与方法选择:
采用逐层(LbL)法在玻璃基底和玻璃毛细管内合成Au@SiO2纳米粒子多层膜,通过紫外-可见光谱和扫描电镜进行表征。
2:样品选择与数据来源:
使用玻璃基底和毛细管;测试甲苯、环己酮等有机蒸汽。
3:实验设备与材料清单:
设备包括场发射扫描电镜(日立S-4100)、紫外-可见光谱仪(Maya2000 Pro,海洋光学)、质量流量控制器、电磁阀、光纤(海洋光学)、光源(DH2000,海洋光学)、气相色谱仪(安捷伦6890)、毛细管柱(DB-5)、六通阀(Valco仪器)、样品环(Supelco)。材料包括氯金酸、柠檬酸钠、正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、有机溶剂、Piranha溶液、银镜镀膜试剂。
4:0)、紫外-可见光谱仪(Maya2000 Pro,海洋光学)、质量流量控制器、电磁阀、光纤(海洋光学)、光源(DH2000,海洋光学)、气相色谱仪(安捷伦6890)、毛细管柱(DB-5)、六通阀(Valco仪器)、样品环(Supelco)。材料包括氯金酸、柠檬酸钠、正硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、有机溶剂、Piranha溶液、银镜镀膜试剂。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:用Piranha溶液清洗玻璃,经3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰后结合金纳米粒子,以正硅酸乙酯包覆二氧化硅并重复制备多层膜。气相色谱检测器则在毛细管内合成多层膜,镀银镜后与光纤及光谱仪组装,测试蒸汽响应及色谱性能。
5:数据分析方法:
通过局域表面等离子体共振(LSPR)光谱变化计算总吸光度差(TAD),建立挥发性有机物检测校准曲线,基于3σ法则计算检测限。
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FESEM
S-4100
Hitachi
Examining the structure of the Au@SiO2 multilayer during synthesis
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UV-Vis spectrometer
Maya2000 Pro
Ocean Optics
Measuring LSPR spectrum changes
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Optical fiber
Reflection probe
Ocean Optics
Transmitting light for spectrum measurement
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Light source
DH2000
Ocean Optics
Providing light for UV-Vis measurements
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Gas chromatograph
6890
Agilent
Separating and analyzing VOC mixtures
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Mass flow controller
Not specified
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Controlling flow rates for gas mixing
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Solenoid valve
Not specified
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Actuating test-vapour switching
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Multifunctional interface
9001
National Instrument
Interfacing for solenoid valve control
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LabVIEW software
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National Instrument
Software for controlling experiments
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Capillary column
DB-5
Not specified
Chromatographic separation column
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Six-port valve
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Valco Instruments
Sample injection valve
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Sample loop
500 μL stainless steel
Supelco
Holding sample for injection
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Water purification system
Milli-DI
Millipore-Merck
Generating deionized water
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