研究目的
研究一种新型光化学硫醇-烯反应方法，利用烷基卤化物和Ir(ppy)3光催化剂进行机理理解及在聚合物合成中的应用。
研究成果
使用Ir(ppy)3和烷基卤化物引发剂的光氧化还原硫醇-烯反应高效、耐氧且快速，其中EBIB为最佳引发剂。该反应能在温和可见光条件下实现快速逐步聚合与交联网络形成，较传统方法具有优势。
研究不足
该研究仅限于特定单体和条件；氧气耐受性因引发剂而异；反应速率在较高催化剂和引发剂浓度下趋于平稳；未涉及可扩展性和工业适用性。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用Ir(ppy)3光催化剂，在可见光照射下引发硫醇-烯烃的光化学反应，并通过改变引发剂类型、浓度、催化剂浓度、光波长等条件探究反应机理。
2：样品选择与数据来源：
小分子反应使用烯丙醇和巯基乙醇；聚合反应使用2,2'-(乙二氧基)二乙硫醇和三甘醇二乙烯基醚；网络合成使用三甘醇二乙烯基醚和季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)。试剂均购自商业渠道。
3：实验设备与材料清单：
设备包括核磁共振波谱仪（布鲁克300或500 MHz）、紫外-可见分光光度计（珀金埃尔默Lambda 35）、荧光分光光度计（珀金埃尔默LS 55）、傅里叶变换红外光谱仪（珀金埃尔默Spectrum 100）、凝胶渗透色谱系统（安捷伦1260 GPC）、流变仪（TA仪器Discovery HR-1）及定制LED光反应器。材料包括各类烷基卤化物、Ir(ppy)3、DMF、TEMPO及单体。
4：5）、荧光分光光度计（珀金埃尔默LS 55）、傅里叶变换红外光谱仪（珀金埃尔默Spectrum 100）、凝胶渗透色谱系统（安捷伦1260 GPC）、流变仪（TA仪器Discovery HR-1）及定制LED光反应器。材料包括各类烷基卤化物、Ir(ppy)DMF、TEMPO及单体。 实验步骤与操作流程：
4. 实验步骤与操作流程：反应在烧瓶或模具中进行，室温下经LED光照引发。定时取样并通过核磁共振、凝胶渗透色谱、红外光谱及流变学分析。对照实验改变引发剂类型、光源及TEMPO存在与否等参数。
5：数据分析方法：
核磁共振通过监测烯烃信号减弱追踪转化率；凝胶渗透色谱以PMMA为标准测定分子量；流变学测量储能模量与损耗模量；紫外-可见及荧光光谱表征光源与催化剂特性。
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NMR Spectrometer
300 or 500 MHz
Bruker
Performing nuclear magnetic resonance spectroscopy for reaction monitoring and analysis.
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UV-Vis Spectrometer
Lambda 35
Perkin Elmer
Conducting UV-Vis spectroscopy for characterization.
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Fluorescence Spectrometer
LS 55
Perkin Elmer
Performing fluorescence spectroscopy.
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FTIR Spectrometer
Spectrum 100
Perkin Elmer
Conducting infrared spectroscopy for analysis.
-
SEC System
1260 GPC
Agilent
Performing size exclusion chromatography for molecular weight analysis.
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Photodiode Meter
PM100A
Thorlabs
Measuring power intensity of light sources.
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Rheometer
Discovery HR-1
TA Instruments
Measuring rheological properties like storage and loss moduli.
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LED Strip
Blue LED
Lighting Ever
Providing blue light irradiation for photochemical reactions.
-
Spectrograph
SP2300
Princeton Instruments
Characterizing emission spectra of light sources.
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CCD
SpectraPro 512 × 512 BUV electron-multiplying CCD
Princeton Instruments
Detecting light in spectrograph measurements.
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