研究目的
合成并表征三种基于CdII的配位聚合物,研究其发光性能,特别是对水溶液中Fe3+离子的选择性传感。
研究成果
合成了三种具有不同结构的Cd(II)基配位聚合物并进行了表征。这些聚合物在固态下呈现强烈的蓝色发光,其中化合物3通过发光猝灭效应对水溶液中的Fe3?离子检测表现出高选择性和灵敏度,有望成为一种有前景的化学传感器。
研究不足
这些结构存在相互穿插现象,导致孔隙率降低;化合物3中无序的溶剂分子无法通过晶体学方法完全确定。该发光传感仅对Fe3?离子具有特异性,若不进行修饰可能不适用于其他分析物。合成条件具有特定性,可能不具备普适性。
1:实验设计与方法选择:
采用溶剂热法制备配位聚合物。通过混合配体(H2dnpdc与bpee或bimb)的异配体策略实现结构多样性。研究方法包括傅里叶变换红外光谱、粉末X射线衍射、单晶X射线衍射及发光测量。
2:样品选择与数据来源:
试剂购自商业渠道未经纯化。H2dnpdc配体按文献方法制备。样品在特定溶剂热条件下合成,变量包括金属盐、配体、溶剂、pH值及温度。
3:实验设备与材料清单:
设备含尼高力NEXUS 670光谱仪(FT-IR)、理学D/Max-2500衍射仪(PXRD)、布鲁克APEX II衍射仪(单晶X射线数据采集),发光测量设备未明确说明。材料包括醋酸镉、硝酸镉、H2dnpdc、bpee、bimb、二甲基亚砜、乙醇、水、乙二醇、氢氧化钠、吡啶及溴化钾压片。
4:实验流程与操作步骤:
各化合物制备时,将配体与金属盐在特定溶剂中混合搅拌,必要时调节pH值,置于聚四氟乙烯内衬高压釜中以设定温度和时长加热,缓慢冷却后收集晶体并洗涤干燥。对固体样品及含金属离子的水悬浮液进行发光测量。
5:数据分析方法:
晶体结构采用直接法解析并用SHELX-2014精修。PXRD模拟使用Mercury软件。发光数据分析强度及猝灭效应,浓度依赖性采用Stern-Volmer方程作图。
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Rigaku D/Max-2500 diffractometer
D/Max-2500
Rigaku
Record powder X-ray diffraction (PXRD) patterns.
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Bruker APEX II diffractometer
APEX II
Bruker
Collect diffraction intensity data for single-crystal X-ray analysis.
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nicolet NEXUS 670 spectrophotometer
NEXUS 670
nicolet
Record FT-IR spectra in the range 500-4000 cm-1 using KBr pellets.
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Teflon-lined autoclave
15 mL
Not specified
Used for solvothermal synthesis of compounds under high temperature and pressure.
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