研究目的
将ALD包覆的MgO与光沉积Ag纳米粒子共修饰于多孔TiO2上,并探究MgO/Ag共修饰的纳米结构与CO2还原光催化活性之间的关联。
研究成果
通过原子层沉积(ALD)包覆MgO与光沉积Ag纳米颗粒对多孔TiO?进行协同改性,其CO?光还原活性较原始TiO?提升高达14倍。改性顺序影响性能,最外层为Ag的复合结构(Ag/MgO/TiO?)因更优的Ag分布而活性更高。该研究凸显了纳米结构优化对高效光催化的重要意义。
研究不足
该研究受限于XRD和TEM因MgO或Ag相含量过低或呈非晶态而无法清晰检测。银纳米颗粒的尺寸与分布难以表征,且最佳MgO厚度存在权衡依赖性,可能限制结论普适性。实验在特定条件(如紫外-可见光、固定银含量)下进行,可能未涵盖所有操作场景。
1:实验设计与方法选择:
研究通过MIL-125金属有机框架合成多孔TiO?,采用原子层沉积(ALD)负载MgO、光沉积法负载Ag纳米颗粒,并以不同顺序(Ag/MgO/TiO?和MgO/Ag/TiO?)进行修饰,旨在探究其对CO?光还原的协同效应。方法包括ALD实现MgO均匀包覆及光沉积法沉积Ag纳米颗粒。
2:样本选择与数据来源:
样本包含原始TiO?、单修饰TiO?(负载MgO或Ag)及共修饰TiO?(MgO层数1-10次ALD循环变量,固定Ag含量5 wt.%)。数据源自表征与性能测试的实验测量值。
3:实验设备与材料清单:
设备含ALD系统(Ultratech Savannah S200)、紫外灯(100 W,365 nm)、氙灯(450 W)、X射线衍射仪(Bruker-AXS D8 Advance)、扫描电镜(JEOL JSM7500F)、透射电镜(FEI Tecnai G2 F20 ST)、X射线光电子能谱仪(Omicron XPS系统)、紫外-可见分光光度计(Hitachi U4100)、光致发光光谱仪(PTI QuantaMaster)、气相色谱仪(Shimadzu GC-2014ATF)、电化学工作站(Gamry Reference 3000)。材料包括TiO?、镁前驱体(双(乙基环戊二烯基)镁)、硝酸银、玻璃纤维滤纸、CO?气体等。
4:0)、紫外灯(100 W,365 nm)、氙灯(450 W)、X射线衍射仪(Bruker-AXS D8 Advance)、扫描电镜(JEOL JSM7500F)、透射电镜(FEI Tecnai G2 F20 ST)、X射线光电子能谱仪(Omicron XPS系统)、紫外-可见分光光度计(Hitachi U4100)、光致发光光谱仪(PTI QuantaMaster)、气相色谱仪(Shimadzu GC-2014ATF)、电化学工作站(Gamry Reference 3000)。材料包括TiO?、镁前驱体(双(乙基环戊二烯基)镁)、硝酸银、玻璃纤维滤纸、CO?气体等。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:步骤包含TiO?合成、MgO的ALD包覆、Ag的光沉积、煅烧、表征(XRD/SEM/TEM/XPS/UV-vis/PL)、CO?光还原测试(含气流与光照条件)及电化学测量(光电流/EIS阻抗)。
5:数据分析方法:
数据分析涉及产物产率、促进因子、电子数计算,并采用Rietveld精修处理XRD数据、XPS解卷积分析及EIS阻抗分析技术。
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X-ray Diffractometer
D8 Advance
Bruker-AXS
Used for XRD analysis of photocatalyst samples.
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Field-Emission Scanning Electron Microscope
JSM7500F
JEOL
Used for morphology analysis of samples.
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Transmission Electron Microscope
Tecnai G2 F20 ST
FEI
Used for high-resolution TEM analysis of nanostructures.
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UV-vis-NIR Spectrophotometer
U4100
Hitachi
Used for UV-vis diffuse reflectance spectra measurements.
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Gas Chromatograph
GC-2014ATF
Shimadzu
Used for measuring effluent gas composition during CO2 photoreduction.
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Atomic Layer Deposition System
Savannah S200
Ultratech
Used for coating an ultrathin MgO layer on pristine TiO2 powder.
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UV Lamp
100 W, 365 nm
Used for photodeposition of Ag nanoparticles on TiO2.
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X-ray Photoelectron Spectroscopy System
Omicron
Used for surface chemical states and compositions analysis.
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Spectrofluorometer
QuantaMaster series
PTI
Used for photoluminescence spectra to investigate charge recombination.
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Potentiostat
Reference 3000
Gamry
Used for transient photocurrent density and electrochemical impedance spectroscopy measurements.
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Xe Lamp
450 W
Newport, Inc.
Used as light source for CO2 photoreduction and electrochemical measurements.
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Glass Fiber Filter Paper
Pall Corporation
Used as support for powder photocatalyst in CO2 photoreduction tests.
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CO2 Gas
Ultra-high purity, 99.999%
Airgas
Used as reactant gas for CO2 photoreduction.
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Mg Precursor
Bis(ethylcyclopentadienyl) magnesium, min. 98%
Strem Chemicals Inc.
Used as Mg precursor in ALD process for MgO coating.
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