研究目的
研究通过不同球磨与烧结工艺合成的钠掺杂碲化铅化合物的热电性能与微观结构,重点关注晶粒生长机制及其对性能的影响。
研究成果
研究表明,与热压(HP)工艺相比,放电等离子烧结(SPS)会引发异常晶粒生长并产生更高的晶格应变/缺陷,尽管其热导率较低,但会导致电导率和功率因子下降。晶格应变和缺陷对热电性能的影响比晶粒尺寸控制更为关键,这表明SPS可能并非提升这些材料ZT值的最佳选择。
研究不足
该研究仅限于钠掺杂碲化铅化合物及特定的球磨/烧结条件;结果可能不适用于其他材料或工艺。透射电镜的缺陷量化属于定性分析,且能谱仪对钠等轻元素的检测存在局限性。重点关注晶格应变和缺陷作为主要因素,可能会忽略其他影响热电性能的因素。
1:实验设计与方法选择:
本研究通过不同球磨工艺(手工球磨与机械球磨)和烧结方法(热压烧结与放电等离子烧结)合成钠掺杂碲化铅化合物,探究其对微观结构和热电性能的影响。理论模型包括用于晶格应变分析的威廉姆森-霍尔方程以及基于吉布斯自由能的晶粒生长机制研究。
2:样品选择与数据来源:
通过高纯度元素(铅、钠、碲)直接熔炼制备Pb0.96Na0.04Te晶体锭料,经手工球磨与机械球磨(10分钟与30分钟)制粉后,采用热压或放电等离子烧结工艺处理。数据来源包括X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射、能谱分析及热电性能测试。
3:96Na04Te晶体锭料,经手工球磨与机械球磨(10分钟与30分钟)制粉后,采用热压或放电等离子烧结工艺处理。数据来源包括X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射、能谱分析及热电性能测试。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包含行星式球磨机(Pulverisette-5,Fritsch)、铜靶X射线衍射仪、扫描电镜(MERLIN,卡尔蔡司)、透射电镜(JEOL 2100F)、聚焦离子束(Nova 600纳米实验室)、热电性能测试系统(ZEM-3,ULVAC)、激光闪射仪(LFA-457,耐驰)及物理性能测量系统(PPMS,量子设计)。材料包括高纯度铅(99.999%)、钠(99.95%)、碲(99.999%)及不锈钢磨球。
4:999%)、钠(95%)、碲(999%)及不锈钢磨球。 实验流程与操作规范:
4. 实验流程与操作规范:锭料经熔炼、退火后通过特定条件球磨粉碎(手工/机械球磨),并在设定参数下烧结(热压:873K保温40分钟,压力50MPa;放电等离子烧结:873K保温5分钟,压力50MPa)。表征手段包括XRD物相分析、SEM/TEM微观结构观察、EBSD晶粒尺寸分布测定,以及电导率、塞贝克系数、热扩散系数与霍尔载流子浓度的测量。
5:数据分析方法:
数据分析涵盖XRD晶格参数计算、威廉姆森-霍尔方程晶格应变估算、霍尔系数推导载流子浓度、基于密度/热扩散系数/比热的导热系数计算,以及由实测参数导出的功率因子与无量纲优值ZT计算。
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