研究目的
利用1,3-二(1H-咪唑-4-基)苯和1,4-苯二甲酸二乙酯配体设计和合成新型金属有机框架(MOFs),并研究其发光性能在传感应用中的表现,特别是用于检测丙酮分子、Fe3+离子和Cr2O7 2-离子。
研究成果
该研究成功合成了两种具有独特一维链结构的新金属有机框架(MOFs),这些结构通过氢键作用形成三维超分子架构。其中MOF 2展现出强发光性能,可作为对丙酮、Fe3+和Cr2O7 2-离子的多响应传感器,具有高灵敏度(Ksv值约10^5 M-1)和低检测限(如Fe3+为112 ppb)。研究结果凸显了MOFs在环境监测和健康相关检测中的应用潜力,未来可进一步开展机理阐明与应用拓展研究。
研究不足
该研究仅限于特定MOFs(1和2)及其对丙酮、Fe3+和Cr2O7 2-的传感能力;未对其他分析物进行广泛测试。潜在优化方向包括探索更广泛的金属离子和有机分子、提高灵敏度,以及研究传感器的长期稳定性和可重复使用性。
1:实验设计与方法选择:
研究采用水热法,使用混合有机配体和金属盐合成两种MOFs材料。研究旨在探索结构多样性及发光特性在传感应用中的潜力。理论模型包括利用配位化学原理确定结构及发光机制(如配体发光、电荷转移)。
2:样品选择与数据来源:
样品使用市售化学品合成:1,3-二(1H-咪唑-4-基)苯(L)按文献制备,1,4-苯二甲酸(H2pda)、Ni(NO3)2·6H2O、Cd(NO3)2·4H2O、NaOH及多种溶剂(DMF、乙醇、甲醇等)。选择标准侧重MOF形成的纯度及反应活性。
3:2O、Cd(NO3)2·4H2O、NaOH及多种溶剂(DMF、乙醇、甲醇等)。选择标准侧重MOF形成的纯度及反应活性。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括PerkinElmer 240C元素分析仪(EA)、Bruker Vector 22红外光谱仪(IR)、Bruker D8 Advance粉末X射线衍射仪(PXRD)、Mettler Toledo TGA/DSC1热分析仪(TGA)、Aminco Bowman Series 2荧光分光光度计(光致发光)、Bruker Smart Apex II CCD X射线单晶衍射仪。材料:KBr压片用于红外测试,多种溶剂用于传感研究。
4:实验流程与操作步骤:
将混合物密封于特氟龙内衬不锈钢容器,120°C加热3天,冷却至室温后分离晶体。步骤包括元素分析、红外光谱、PXRD、TGA、发光测量(激发波长308 nm,发射波长346 nm),以及通过将样品浸入溶剂或离子溶液进行传感测试,控制浓度和温度等变量。
5:数据分析方法:
使用SAINT和SADABS软件处理晶体学数据,SHELXS-2016和SHELXL-2016进行结构解析与精修。发光数据通过Stern-Volmer图计算猝灭系数(Ksv),检测限采用统计方法(3σ/k)计算。
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Elemental Analyzer
240C
PerkinElmer
Performing elemental analyses for C, H, and N to determine composition of synthesized MOFs.
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FT-IR Spectrometer
Vector 22
Bruker
Recording FT-IR spectra in the range of 4000-400 cm?1 using KBr pellets to identify functional groups and bonding in MOFs.
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Powder X-ray Diffractometer
D8 Advance
Bruker
Performing PXRD measurements to confirm phase purity and crystal structure of MOFs.
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Thermal Analyzer
TGA/DSC1
MettlerToledo
Conducting thermogravimetric analyses to assess thermal stability and weight loss of MOFs under nitrogen atmosphere.
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Spectrofluorometer
Aminco Bowman Series 2
Aminco
Measuring photoluminescence spectra with a xenon arc lamp as light source for luminescence studies and sensing applications.
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CCD Diffractometer
Smart Apex II CCD
Bruker
Collecting X-ray diffraction data for crystal structure determination using Mo Kα radiation.
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