研究目的
通过直接氮化法制备α-Si3N4来回收金刚线切割产生的多晶硅废料,研究添加剂(FeCl3、NaCl、Cu)对氮化过程的影响,实现高转化率与高α相含量,以降低环境污染和生产成本。
研究成果
铜是多晶硅废料氮化的有效添加剂,在1250°C下添加5 wt.%铜并反应8小时,可实现高整体转化率及92.37%的α-Si3N4含量。α-Si3N4纤维通过VLS和VS机制形成,其中Cu-Si液相促进成核与生长。该方法成功实现废料回收,降低环境影响与生产成本,且在杂质控制方面具有进一步优化潜力。
研究不足
FeCl3和NaCl添加剂不利于实现高α-Si3N4含量。由于氮气中的氧气或原料本身会产生微量SiO2,这可能影响产品纯度。产品中残留的铜需要通过酸浸去除,以避免高温应用时产生杂质。由于氮化过程中可能存在重量损失,转化率和相含量的计算结果为近似值。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用直接氮化法将多晶硅废料转化为α-Si3N4。通过添加FeCl3、NaCl、Cu等添加剂以增强氮化效果和α相形成。理论模型包括纤维生长的气-液-固(VLS)和气-固(VS)机制。
2:NaCl、Cu等添加剂以增强氮化效果和α相形成。理论模型包括纤维生长的气-液-固(VLS)和气-固(VS)机制。 样品选择与数据来源:
2. 样品选择与数据来源:以金刚线切割产生的超细多晶硅废料为原料,分析其化学成分(如Si 93.69%,O 4.44%)。采用高纯氮气(>99.999%)作为氮源。
3:69%,O 44%)。采用高纯氮气(>999%)作为氮源。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括配备MoSi2加热元件的电阻炉、氧化铝坩埚、场发射扫描电镜(ZEISS SUPRA 55)、X射线衍射仪(TTR III,Rigaku)、透射电镜、ICP-AES、真空干燥箱。材料包括多晶硅废料、FeCl3、NaCl、Cu粉末及氮气。
4:5)、X射线衍射仪(TTR III,Rigaku)、透射电镜、ICP-AES、真空干燥箱。材料包括多晶硅废料、FeClNaCl、Cu粉末及氮气。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:多晶硅废料在120°C下干燥8小时。将10克混合粉末(含添加剂)以5°C/分钟速率从室温加热至1200-1400°C,在流动氮气(0.4 L/分钟)中反应不同时间。反应后样品随炉冷却,通过XRD和FE-SEM进行分析。
5:4 L/分钟)中反应不同时间。反应后样品随炉冷却,通过XRD和FE-SEM进行分析。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:利用XRD数据通过特征峰积分强度(如Si (111)、α-Si3N4 (102,210,201)、β-Si3N4 (101,210))计算质量分数和转化率,应用Jovanovic和Kimura公式。通过FE-SEM和TEM分析形貌。
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Field-emission scanning electron microscope
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