研究目的
开发在超临界二氧化碳(SC-CO2)介质中,通过将硒化镉和硅纳米颗粒嵌入基于四氟乙烯与偏氟乙烯共聚物(F42材料)的纤维材料来制备纳米复合薄膜,并研究其发光特性的方法。
研究成果
基于F42共聚物并嵌入发光半导体纳米粒子(CdSe和nc-Si)的新型薄膜复合材料,已通过超临界二氧化碳介质中的扩散嵌入法成功制备。该复合材料呈现500-1000纳米范围的发光特性,其性能受激光照射影响(如CdSe发光强度增强而nc-Si减弱)。材料保持了原始共聚物的优势特性,包括透明度、疏水性和良好机械性能,在光电子学等领域展现出应用潜力。未来研究可优化压制参数并探索长期稳定性。
研究不足
在超临界二氧化碳(SC-CO?)介质中处理会增加压制薄膜的孔隙率和表面缺陷,这可能影响其机械性能和均匀性。纳米晶硅(nc-Si)复合材料的冷压需要更高压力才能实现透明性,而热压过程中的热氧化效应可能会影响纳米颗粒特性。该方法效率取决于纤维状形貌,且团聚效应或环境因素(如氧化)可能随时间推移改变发光行为。
1:实验设计与方法选择:
整体实验设计涉及将现成的半导体纳米粒子(CdSe量子点和纳米晶硅)扩散嵌入F42共聚物的多孔纤维基质中,采用超临界CO2介质。该方法包括在SC-CO2中溶胀聚合物以增加内部自由体积,利用SC-CO2的低粘度实现纳米粒子高效传输,以及卸压后压缩以使纳米粒子滞留于聚合物基质内。最终阶段采用冷压或热压工艺制备透明且机械强度高的薄膜复合材料。
2:样品选择与数据来源:
初始样品为通过电铸法获得的纤维状F42共聚物多孔薄膜(1×1 cm,2-3 mm厚),该共聚物含85%四氟乙烯和15%偏二氟乙烯。使用CdSe量子点胶体溶液(甲苯中5 mg/mL,Sigma-Aldrich)和纳米晶硅颗粒(己烷中)作为纳米粒子源,这些纳米粒子通过一氧化硅的歧化反应合成。
3:实验设备与材料清单:
设备包括超临界CO2腔室(压力18-20 MPa,温度50°C)、压制装置(室温冷压及140°C热压,压力7-20 MPa)、USB4000光纤光谱仪(Ocean Optics)、KLM-405-200半导体激光器(俄罗斯)、Phenom ProX台式扫描电子显微镜(SEM,Phenom-World BV)、电荷还原样品台、金属基底(Agar Scientific)、导电碳胶带、石墨悬浮液及带短焦透镜的光纤。
4:实验流程与操作步骤:
将多孔F42薄膜浸入胶体纳米粒子溶液后,在18-20 MPa和50°C的SC-CO2介质中处理1小时。压力在30分钟内降至常压,同时保持温度高于31°C。对浸渍薄膜进行压制(nc-Si采用室温20 MPa冷压,CdSe采用140°C 7 MPa热压)以增强透明度和机械性能。使用USB4000光谱仪配合405 nm激光激发测量光致发光光谱,SEM图像在5/10/15 kV加速电压下记录。
5:数据分析方法:
分析光致发光光谱在激光照射下的强度变化与能带位移。通过SEM图像研究表面形貌与孔隙率。采用指数或线性函数拟合光致发光强度衰减/增长动力学曲线,并与同类复合材料的既往研究进行对比。
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