微波辅助溶剂热一步法合成RuO?纳米颗粒：其对析氧和析氯反应活性的初步研究

摘要： 提出一种微波辅助溶剂热法作为快速低成本制备RuO?纳米颗粒的工艺：以乙二醇为溶剂、柠檬酸为稳定剂、H?O?为氧化剂，在180°C条件下反应。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对粉末进行结构与形貌表征。XRD分析表明，当添加6%体积比H?O?并进行粉末煅烧后，由于第一阶段产生的活性氧中间体(1O?、HO?·、·OH)，会产生协同效应获得RuO?纳米颗粒。所合成材料的TEM和SEM图像显示RuO?纳米颗粒具有均匀的粒径分布(PSD)，平均直径约38 nm，其衍射指标化表明具有高结晶度的RuO?化学计量比。采用伏安法和电化学阻抗谱(EIS)初步研究了Ti基底上RuO?纳米颗粒的电催化性能，分别针对1 mol/L H?SO?中的析氧反应(OER)和0.1 mol/L NaCl中的析氯反应(CER)。RuO?的循环伏安曲线分别在1.25 V和1.1 V（vs Ag/AgCl）显示出典型的OER和CER特征。在硫酸介质中经欧姆降校正后获得44 mV/dec的Tafel斜率，证实了无氯环境下的OER机制；而在NaCl介质（CER）中该参数约为25 mV/dec，强烈依赖于氯离子浓度和OER参与程度。在NaCl介质中，CER的电荷转移电阻所代表的能垒需要比OER更正的电位才能克服，且随着电位升高观察到更强的O?析出活性。