碳纳米材料表面羧基定量测定的通用简易策略：二氧化碳蒸汽发生耦合微等离子体用于光发射光谱检测

摘要： 碳纳米材料的理化性质与应用高度依赖于其表面羧基含量。然而，由于传统技术灵敏度低且缺乏基质匹配的标准参考物质，要测定超低密度碳纳米材料表面的羧基极具挑战性。本研究开发了一种将二氧化碳蒸汽发生与微等离子体发射光谱仪联用的新策略，可灵敏准确地定量碳纳米材料表面羧基。在定量前，采用浓盐酸将多壁碳纳米管（MWCNTs）、石墨烯（G）及其氧化物（GO）表面的羧基转化为羧酸，经纯化后与碳酸氢钠反应生成CO?，再导入微型点放电发射光谱仪（μPD-OES）检测碳原子发射谱线。以邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为校准标准物定量G/GO/MWCNTs的羧基，从而解决了标准参考物质缺失问题。基于μPD-OES对CO?的高灵敏检测，在10 mg样品量下实现了0.1 μmol g?1（1 nmol）的羧基检出限，优于常规方法。该方法不仅保持了高准确度的独特优势，避免了使用复杂昂贵的高功耗仪器，还可应用于羧基化磁性微球等其他纳米材料表面羧基的定量分析。