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oe1(光电查) - 科学论文

8 条数据
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  • 机械化学合成法制备黑磷的效率与质量问题：多技术手段研究

    摘要： 黑磷（BP）是一种在能源、传感和微电子领域极具应用前景的二维材料。通过高能机械化学合成法将红磷（RP）转化为黑磷是目前最受关注的方法之一。然而迄今为止，该合成过程尚未得到充分表征。本研究基于球磨过程中能量传递的数学模型，探究了转速、球磨时间及球料比（BtPw比）这三个实验参数对RP→BP转化的影响。通过固态核磁共振、拉曼光谱和X射线衍射验证了转化效率。前两个参数影响较小，而BtPw比对RP→BP转化起决定性作用。当采用BtPw比>40:1时，即便在短时间球磨（15分钟）和适当转速（如500转/分钟）条件下也能获得接近100%的产率。这些结果证实了机械化学合成方法具有能量可持续性优势。

    关键词： 衍射、固态核磁共振、阳极、后锂离子电池、拉曼光谱、机械化学合成

    更新于2025-11-21 11:18:25

  • 通过机械化学方法设计光敏壳聚糖衍生物：从聚集态到多孔三维支架

    摘要： 甲壳类加工产业会产生大量废弃物（高达70%）。这些废弃物可作为生产壳聚糖的原料——这是一种具有独特生化特性的多糖。然而，其制备方法及壳聚糖基产品的长期稳定性限制了其在生物医学领域的应用。本研究成功制备了基于机械化学改性壳聚糖衍生物的不同尺度结构，包括聚集体、光交联薄膜和三维支架。动态光散射显示，随着疏水取代基数目增加，壳聚糖衍生物的聚集现象更为显著。虽然力学测试结果表明光交联薄膜的塑性比初始壳聚糖薄膜高5-8%，但其拉伸强度保持不变。通过激光立体光刻技术开发出柔性多孔等不同类型聚合物支架。体内研究表明所形成结构未出现营养不良性及坏死性改变，证实其生物相容性。此外，小波分析表明壳聚糖薄膜降解区域呈周期性分布。结合小波分析与X射线衍射数据，我们得出降解发生在聚合物本体中无序度更高的非晶区这一结论。

    关键词： 激光立体光刻、机械化学合成、长期稳定性、组织反应、壳聚糖、支架

    更新于2025-09-23 15:22:29

  • 机械化学合成法制备的Cu?–?Se（0.03 ≤ x ≤ 0.23）粉末晶格参数的温度依赖性

    摘要： 通过机械化学合成法制备的Cu2-xSe（0.03≤x≤0.23）粉末经X射线衍射分析表明：在25-350°C温区内对其晶格参数、结构及相组成的原位研究表明，粉末实际组成与原料配比存在差异且铜含量偏低。立方β相衍射峰半高宽测算显示，当Cu2-xSe在约140°C发生α相向β相转变后结构缺陷增多。室温下硒化亚铜固溶体中铜空位（减原子解）与间隙铜原子（填隙解）的叠加态随温度及非化学计量比变化而保持热力学平衡。Cu2-xSe样品（0.03≤x≤0.23）在25-350°C范围内晶格参数随组分变化的斜率改变，证实间隙铜原子浓度随温度升高及非化学计量程度增大而增加。

    关键词： 相变、晶格参数、机械化学合成、Cu2–xSe、X射线衍射、热力学平衡

    更新于2025-09-23 15:21:01

  • 调控ZnS/ZnSe体系中的带隙：通过机械诱导自持反应制备固溶体

    摘要： 通过机械诱导自持反应这一机械化学工艺，成功制备出完整的ZnSxSe1?x固溶体。通过调节原料Zn/S/Se元素混合物的原子配比，可实现对固溶体化学计量比的精准调控。虽然相同球磨时间下，随着固溶体中Se含量增加，闪锌矿（立方）结构比例会升高，但始终同时获得纤锌矿-2H（六方）和闪锌矿两种结构。不过当球磨在点火后立即停止时，富硫组分的纤锌矿相占主导地位。实验证明球磨过程会引发纤锌矿向闪锌矿的相转变。长时球磨样品中还观察到8H六方多型体。两种结构的晶格参数随固溶体x值的变化均呈现良好线性关系，证实了Vegard定律的有效性。而带隙能(Eg)与x值的关系并非完全线性，测得微小弯曲参数为0.34。通过调节固溶体化学计量比，可实现带隙值在固溶体端元组分间的连续调控。此外，通过控制机械化学工艺中点火后的球磨时间，还能调节材料的形貌和晶畴尺寸。

    关键词： 带隙调控、相变、Vegard定律、ZnS/ZnSe固溶体、机械诱导自持反应、机械化学合成

    更新于2025-09-23 11:02:53

  • PbTe纳米结构的机械化学合成：研磨过程中的奥斯特瓦尔德熟化效应研究

    摘要： 本文系统阐述了PbTe纳米结构机械化学合成过程中奥斯特瓦尔德熟化效应（ORE）的基本原理。该熟化过程表现为小尺寸颗粒逐渐粗化为大颗粒，通过原子力显微镜（AFM）、透射电镜（TEM）、扫描透射电镜（STEM）和高分辨透射电镜（HRTEM）的显微分析，我们对该现象在不同球磨阶段进行了系统评估。球磨初期，小颗粒和量子点最终溶解以降低其表面能；球磨过程中的熟化作用涉及颗粒间的短程质量转移。HRTEM分析表明，粗化过程通过热机械激活的协同机制实现，小颗粒原子脱离形成大颗粒是颗粒粗化的主要途径。研究发现，该粗化过程不仅限于晶体纳米结构，晶界、刃型位错以及晶体与非晶相界面同样显著影响物质迁移生成粗颗粒的过程——这些界面与表面具有同等的粗化诱导作用。二次离子质谱和元素化学分布图（EDX-STEM）显示，PbTe纳米结构具有优异的纯度和化学均匀性。此外，相较于块体PbTe（3859 nm），检测到其直接带隙增强至780 nm，这源于量子限域效应、晶格缺陷及纳米结构的表面特性。值得注意的是，PbTe纳米结构的整体光学行为取决于15-35 nm团聚体及粗颗粒中嵌入的纳米颗粒和量子点。

    关键词： PbTe纳米结构、显微镜分析、量子限域效应、机械化学合成、奥斯特瓦尔德熟化效应、高能球磨

    更新于2025-09-24 05:07:58

  • 通过纳米级Kirkendall扩散制备具有不规则颗粒的多孔/中空壁SnO2

    摘要： 通过纳米级Kirkendall扩散效应简单氧化致密金属硫族化合物前驱体，合成了中空/多孔结构的SnO2纳米颗粒。首先采用机械化学法合成锡硫族化合物（SnS、SnSe）纳米颗粒，该方法被认为是一种简便、可扩展且环保的工艺。通过对制备的锡硫族化合物前驱体进行简单氧化，合成了中空/多孔壁SnO2纳米颗粒，并详细验证了其转化机制。通过在不同氧化温度和时间下进行的形貌、晶体学和元素分析，深入研究了纳米级Kirkendall扩散过程。为考察中空/多孔壁SnO2纳米颗粒的形貌对电化学性能的影响，将合成的纳米颗粒作为锂离子电池负极材料应用。与致密型负极材料相比，该材料展现出显著提升的电化学性能：在第400次循环时仍保持第二循环83%的容量，且在30 A g-1高电流密度下容量达到302 mA h g-1。

    关键词： 硫属化物、中空结构、机械化学合成、多孔颗粒、柯肯达尔效应

    更新于2025-09-16 10:30:52

  • 通过无溶剂机械化学合成法大规模制备不同形貌的ZnO纳米结构及其在光催化染料降解中的应用

    摘要： 利用一种简单、经济且无溶剂的机械化学合成法，大规模制备了结晶良好、近化学计量的不同形貌氧化锌纳米结构。研究了离子型与非离子型表面活性剂以及水解试剂浓度对纳米结构形貌演变的影响。结果表明：阳离子表面活性剂（如十六烷基三甲基溴化铵CTAB）会促使纳米结构沿其极性c轴生长，而非离子表面活性剂（如聚乙烯吡咯烷酮PVP）则抑制其c轴优先生长。反应混合物中水解试剂浓度的增加会提升纳米结构的生长速率。这些纳米结构经测试对亚甲基蓝（MB）等阴离子染料分子具有光降解效果，所有纳米结构均展现出优异的光催化性能。除形貌外，比表面积、晶面取向及表面碱性位点浓度也被证实对氧化锌纳米结构的光催化性能具有重要影响。

    关键词： 机械化学合成、光催化、纳米结构、氧化锌、染料降解

    更新于2025-09-04 15:30:14

  • 结合机械化学/热退火法合成具有潜在光学性能的Co9Se8

    摘要： 报道了通过行星式球磨机中一步机械化学合成金属钴粉与硒粉混合物，随后在氩气氛围中进行热处理制备Co9Se8相的方法。采用X射线衍射、比表面积测试和透射电子显微镜对产物晶体结构与形貌进行表征。研究发现仅钴过量配比能形成更高比例的Co9Se8相：当Co与Se以13.5:8比例球磨时，仅生成纳米晶六方相CoSe（freboldite）且目标Co9Se8相占比约13 wt%，而经450℃等温处理后Co9Se8相产率提升至70%以上。高Co9Se8组分产物的光学特性显示其在全紫外-可见光区具有宽谱吸收，带隙能量为1.93 eV（较块体Co9Se8发生蓝移）。紫外-可见光谱与光致发光光谱均表明该产物中最细微纳米晶存在量子尺寸效应。这种新联合方法为Co9Se8合成提供了简便、快速且易于放大的技术路线。

    关键词： 热退火、光学性能、机械化学合成、Co9Se8、量子尺寸效应

    更新于2025-09-04 15:30:14