研究目的
采用机械化学法（机械诱导自持反应）合成完整的ZnSxSe1?x固溶体，通过控制化学计量比调控带隙能，并阐明相形成与转变过程。
研究成果
MSR工艺成功合成了具有可控化学计量比的均匀ZnSxSe1?x固溶体，实现了带隙能量从2.58到3.8 eV的精确调控。研磨过程诱导了纤锌矿相向闪锌矿相的转变，且晶格参数符合维加德定律。较小的弯曲参数（0.34 eV）表明组分波动极小。未来工作可聚焦于减少未反应材料并扩大该工艺规模以应用于光电子领域。
研究不足
该方法可能涉及样品中未反应的锌（2.4–3.1 wt%），且相混合物（纤锌矿和闪锌矿）始终存在，这可能影响纯度。完全相变需要较长的球磨时间，可能会增加能耗并引入缺陷。该工艺仅限于实验室规模，在未经优化的情况下可能无法直接放大用于工业应用。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用机械诱导自持反应（MSR）这一机械化学工艺合成ZnSxSe1?x固溶体。该方法通过高能球磨元素混合物引发放热反应，实现对化学计量比和相组成的精准调控。
2：样品选择与数据来源：
使用纯度99%（<325目）、纯度99.5%（<325目）的锌粉、硫粉及硒粉作为原料，配制不同原子比例（x=1,0.8,0.6,0.5,0.4,0.2,0）的混合物以获得系列ZnSxSe1?x组分。
3：5%（<325目）的锌粉、硫粉及硒粉作为原料，配制不同原子比例（x=1,8,6,5,4,2,0）的混合物以获得系列ZnSxSe1?x组分。 实验设备与材料清单：
3. 实验设备与材料清单：主要设备包括改装行星式球磨机（Micro Mill Pulverisette 7，Fritsch）、AISI 420C不锈钢磨球、淬火钢罐体、压力监测系统（压力传感器与记录仪）、X射线衍射仪（X’Pert Pro MPD，PANalytical）、扫描电镜（Hitachi S-4800）、透射电镜（JEOL-2100-PLUS）、拉曼显微镜（Horiba Jobin-Yvon HR800）及紫外-可见分光光度计（Cary 300）。材料包含氩气、硅粉（校准用）及乙醇（样品制备用）。
4：0）、透射电镜（JEOL-2100-PLUS）、拉曼显微镜（Horiba Jobin-Yvon HR800）及紫外-可见分光光度计（Cary 300）。材料包含氩气、硅粉（校准用）及乙醇（样品制备用）。 实验流程与操作规范：
4. 实验流程与操作规范：混合物在氩气氛围下以400转/分钟速率球磨，通过压力骤升检测点火时间（tig），点火后持续球磨0至480分钟不等。采用XRD、SEM、TEM、拉曼光谱及紫外-可见光谱对物相组成、微观结构及光学特性进行表征分析。
5：数据分析方法：
XRD数据通过FULLPROF软件进行Rietveld精修分析；拉曼与紫外-可见数据分别采用Kubelka-Munk函数等标准方法处理，获取声子模态与带隙能量参数。
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X-ray diffractometer
X’Pert Pro MPD
PANalytical
Used for XRD analysis to determine phase composition and lattice parameters.
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Scanning electron microscope
S-4800
Hitachi
Used for SEM imaging to analyze sample morphology.
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Transmission electron microscope
JEOL-2100-PLUS
JEOL
Used for TEM, HRTEM, EDP, and EDX analysis to study microstructure and composition.
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UV–vis spectrophotometer
Cary 300
Agilent
Used for diffuse-reflectance UV–vis spectroscopy to measure band gap energies.
-
Zinc powder
<325 mesh
Strem Chemicals
Used as a reactant in the elemental mixture for synthesizing ZnSxSe1?x solid solutions.
-
Sulfur powder
<325 mesh
Alfa Aesar
Used as a reactant in the elemental mixture for synthesizing ZnSxSe1?x solid solutions.
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Selenium powder
<325 mesh
Alfa Aesar
Used as a reactant in the elemental mixture for synthesizing ZnSxSe1?x solid solutions.
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Planetary ball mill
Micro Mill Pulverisette 7
Fritsch
Used for high-energy ball milling to induce the mechanically induced self-sustaining reaction.
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Pressure transducer
AKS
Danfoss
Monitored argon pressure during milling to detect ignition time.
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Paperless recorder
Ecograph T RSG35
Endress + Hauser
Recorded pressure data during milling experiments.
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Silicon powder
Standard Reference Material 640c
NIST
Used for calibration of diffraction line positions in XRD.
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Raman microscope
HR800
Horiba Jobin-Yvon
Used for Raman spectroscopy to analyze phonon modes.
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Software
FULLPROF
Used for Rietveld refinement of XRD data.
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Software
Gatan Digital Micrograph
Gatan Inc.
Used for analysis of HRTEM images, lattice spacing, FFT, and phase interpretation.
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Software
Java version of the Electron Microscope Software (JEM)
Used for analysis of electron microscopy data.
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