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原子层沉积法低温相控合成二硫化钛与三硫化钛

DOI：10.1021/acs.chemmater.9b02895 期刊：Chemistry of Materials 出版年份：2019 更新时间：2025-09-11 14:15:04
摘要： 迄今为止，关于低温下精确控制厚度合成二维（2D）过渡金属硫族化合物（TMCs）的相控合成报道甚少。本研究报道了一种通过原子层沉积（ALD）实现TiS?（金属性）和TiS?（半导体性）纳米层相控合成并精确控制厚度的方法。通过精细调节ALD过程中的沉积温度和共反应物组成实现了相控。所有情况下均观察到典型的自限制ALD生长行为，其单循环生长速率（GPC）约为0.16 nm/周期。TiS?在100°C下以H?S气体为共反应物制备，同时发现使用H?S等离子体作为共反应物在150-200°C生长温度下也能制备。TiS?仅在100°C下以H?S等离子体为共反应物合成。光学发射光谱观测到的H?S等离子体中的S?物种被推测为低温下形成TiS?相的原因。通过拉曼光谱、X射线光电子能谱、高分辨电子显微镜和卢瑟福背散射研究阐明了TiS?与TiS?合成的调控机制。电学输运测量显示ALD生长的二维TiS?（1T相）具有低电阻特性。在富硫气氛中400°C退火处理TiS?薄膜后，其结晶度得到改善并产生约0.9 eV的光致发光，表明TiS?具有半导体（直接带隙）特性。本研究开创了一种基于ALD的低温可控、可扩展合成过渡金属二硫族/三硫族化合物的新途径。
作者： Saravana Balaji Basuvalingam，Yue Zhang，Matthew A. Bloodgood，Rasmus H. Godiksen，Alberto G. Curto，Jan P. Hofmann，Marcel A. Verheijen，Wilhelmus M.M. Kessels，Ageeth A. Bol
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研究概述 实验方案 设备清单

研究目的

通过原子层沉积（ALD）在低温下精确控制厚度，研究二硫化钛（TiS2）和三硫化钛（TiS3）纳米层的相位控制合成。

研究成果

该研究成功展示了通过原子层沉积（ALD）在低温下实现TiS2和TiS3纳米层的相位可控合成，并具备精确的厚度控制能力。采用H2S等离子体作为共反应物可在100°C合成TiS3，而TiS2需在更高温度下合成。沉积后退火工艺提升了TiS3薄膜的结晶度，证实其具有~0.9 eV直接带隙的半导体特性。这种基于ALD的方法为过渡金属二硫化物和三硫化物在纳米及光电子领域的应用提供了可扩展的合成途径。

研究不足

该研究仅限于低温（100-200°C）下TiS2和TiS3薄膜的合成与表征。未探究更高温度及其他过渡金属硫族化合物的影响。较高温度沉积薄膜中H杂质的存在可能影响材料性能。

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