研究目的
研究氧化剂(H2O2或HNO3)对水相中直接通过PLA法获得的纳米颗粒尺寸特性与结构的影响,并确定其在空气退火过程中对粉末成分与结构变化方面的作用。
研究成果
研究表明,在水和氧化剂(过氧化氢与硝酸)溶液中进行锡的纳秒脉冲激光烧蚀,并不会产生100%的氧化锡颗粒。这些辅助试剂的使用既影响颗粒的尺寸特性,也影响退火过程中氧化锡的后续形成机制。本工作获得的不同结构和形貌的纳米级氧化锡粉末,将成为未来多相催化领域研究的跳板,并为气体传感器纳米涂层奠定基础。
研究不足
该研究仅限于探究H2O2和HNO3作为氧化剂在退火过程中对氧化锡纳米颗粒形成的影响。拉曼光谱的解析较为复杂,其结果取决于纳米颗粒的尺寸、形貌及缺陷结构。
1:实验设计与方法选择:
在蒸馏水、过氧化氢溶液和硝酸溶液中,对金属锡进行脉冲激光烧蚀(PLA),随后干燥并在不同温度(最高达800°C)下进行热处理。
2:样品选择与数据来源:
使用纯度为99.58%的金属锡靶材,在不同水介质中进行PLA。
3:58%的金属锡靶材,在不同水介质中进行PLA。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:Nd:YAG激光器(1064 nm,7 ns,150 mJ)、不锈钢样品架、玻璃反应器、电动直线平移台、焦距F=50 mm的透镜、SNOL-7,2/1100马弗炉、飞利浦CM 12透射电子显微镜、TriStar II 3020比表面积与孔隙率分析仪、岛津XRD 6000衍射仪、雷尼绍InVia拉曼显微镜、TG-DSC STA-449 F3 Jupiter同步热分析仪。
4:实验步骤与操作流程:
将靶材固定在不锈钢样品架中,并浸入装有100 ml液体的开放式圆柱形玻璃反应器内。通过两个电动直线平移台在垂直于激光束的X-Y平面内移动靶材。所得纳米胶体经干燥后,在不同温度下退火处理。
5:数据分析方法:
粉末X射线衍射、拉曼光谱、热分析、透射电子显微镜、BET法测定比表面积。
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Nd:YAG laser
LS2131M-20
LOTIS TII
Used for pulsed laser ablation of metallic Sn in distilled water and solutions of hydrogen peroxide and nitric acid.
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diffractometer
XRD 6000
Shimadzu
Used to investigate the phase composition of the materials by the powder x-ray diffraction method.
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transmission electron microscope
CM 12
Phillips
Used to investigate the size and shape of the nanoparticles.
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specific surface and porosity analyzer
TriStar II 3020
Micromeritics
Used to determine the specific surface area of the powders via adsorption of nitrogen.
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Raman microscope
InVia
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Used to record Raman spectra of the powders.
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simultaneous thermal analyzer
STA-449 F3 Jupiter
Netzsch
Used to investigate transformations of the powders as a result of heat treatment by the method of simultaneous thermal analysis.
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muffle furnace
SNOL-7,2/1100
AB UMEGA-GROUP
Used for annealing the powders at temperatures of 400°С, 600°С, and 800°С.
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