研究目的
利用原位同步辐射高温高能掠入射透射X射线衍射技术，研究纳米晶过渡金属氮化物（特别是Al0.7Cr0.3N薄膜）的分解路径对内在微观结构和应力的依赖性。
研究成果
研究表明，残余应力对纳米晶过渡金属氮化物的分解路径起决定性作用。三种薄膜的分解过程均在约-4300 MPa的相同应力水平下启动，表明该压应力水平是扩散驱动形成六方相Al(Cr)N的能量阈值。独特的同步辐射实验装置为Al0.7Cr0.3N薄膜的热稳定性和相变演化提供了全面认知。
研究不足
本研究仅限于Al0.7Cr0.3N薄膜，未探索其他成分或材料。实验在特定条件（总压ptotal < 10?2 mbar的真空环境）下进行，可能无法代表所有操作环境。高加热速率和暴露时间可能导致相分解起始温度测定存在不确定性。
1：实验设计与方法选择
采用原位高温高能掠入射透射X射线衍射技术(HT-HE-GIT-XRD)研究Al0.7Cr0.3N薄膜与WC-Co基体的温度依赖行为。实验方法包括以1 K/s速率将样品加热至1100°C，在最高温度保持300秒后以约1 K/s速率冷却至室温(RT)。
2：样品选择与数据来源
表征了三种沉积态残余应力分别为?3510、?4660和?5930 MPa的Al0.7Cr0.3N薄膜，这些薄膜沉积在镜面抛光的硬质合金(WC，6 wt.% Co)基体上。
3：实验设备与材料清单
实验在汉堡(D)PETRA III同步辐射光源P07B光束线采用透射几何模式进行，使用尺寸为400×100 μm2、能量87.1 keV的笔形X射线束。样品安装采用DIL 805热膨胀仪(TA仪器公司)，衍射图谱记录使用像素尺寸200×200 μm2的珀金埃尔默探测器。
4：实验流程与操作步骤
样品安装时表面与入射主束呈约2°的掠射角β对准。热循环包含以1 K/s速率加热至1100°C，在最高温度保持300秒后以约1 K/s速率冷却至RT。二维X射线衍射图谱以每帧约25秒的曝光时间连续记录。
5：数据分析方法
探测器校准使用LaB6粉末和Fit2D软件包完成，二维数据分析采用pyFAI软件包。通过积分探测器在方位角范围δ?180°至0°范围内的衍射信号，分析单个温度循环过程中的温度变化与相演变。
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Zeiss LEO 1525 scanning electron microscope
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Cross-sectional characterization of the films
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Bruker Quantax
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Bruker
Energy-dispersive X-ray spectroscopy analysis (EDS)
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Perkin-Elmer detector
Perkin-Elmer
Recording two-dimensional X-ray diffraction patterns
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DIL 805 dilatometer
DIL 805
TA Instruments
Mounting the samples and controlling the thermal cycle
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UMIS
Fischer-Cripps Laboratory Ltd.
Determination of indentation modulus and hardness of the films
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