研究目的
通过富铜硒化阶段研究高效CZTSe太阳能电池的反应路径，该路径采用合金化Cu-Sn前驱体以防止锡损失并控制生长材料的成分与品质。
研究成果
研究表明，以SEAL前驱体为起始材料并在无合金偏析条件下进行硒化，可形成X射线荧光检测不到锡损失的铜锌锡硫硒（CZTSe）化合物。该工艺显著减少了反应过程中SnSe2-x相的生成与后续蒸发，从而避免了硒化阶段层状材料的锡损失。在硒化高温阶段额外补充SnSe2-x供应，会使样品成分从初始富铜状态动态转变为贫铜状态。这种方法实现了对整个工艺过程的反应路径与成分演变进行精准调控，或将成为提升太阳能电池效率的新途径。
研究不足
技术及应用方面的限制包括：二元硒化物在必要退火温度下具有高挥发性，这给生长材料的成分与质量控制带来挑战。潜在的优化方向包括初始与最终成分的变化，以及研究过程中从富铜向贫铜的成分偏移及其对最终材料性能的影响。
该方法涉及通过直流磁控溅射从纯铜、锌和锡靶材或与铜锡合金靶材组合沉积的堆叠元素及合金前驱体薄膜的硒化处理。前驱体样品在常规石英管炉内的石墨盒中进行硒化。标准硒化工艺采用单次退火步骤：在530°C下保温20分钟，以10°C/分钟的升温速率，在10毫巴氮气背景压力下进行。退火过程中使用纯度为99.999%的硒粒作为硒源。为研究相演变过程，采用了两种并行策略：i）通过在不同温度（250至550°C）中断硒化过程制备一系列Zn/Cu-Sn/Zn（SEAL）前驱体样品，利用X射线衍射和拉曼光谱追踪相演变；ii）采用能量色散X射线衍射与荧光分析（EDXRD/XRF）对Zn/Cu-Sn/Zn（SEAL）前驱体硒化过程中的相形成进行原位追踪。
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600i
FEI
Preparation of shallow angle cross-section trench
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DC magnetron sputtering
Deposition of stacked elemental and alloy precursor films
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Graphite box
Selenization of precursor samples
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Quartz tube furnace
Annealing of precursor samples
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Se pellets
99.999% purity
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Sn wire
99.998% purity, diameter of 0.25 mm
Additional Sn source during selenization
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Horiba LabRAM Aramis setup
LabRAM Aramis
Horiba
Raman spectroscopy measurements
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Senterra setup
Senterra
Raman spectroscopy measurements
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