研究目的
本章的主要目标是确定ICP-OES分析的最佳仪器参数和样品制备条件,从而实现对沉积物样品中稀土元素的高精度、高准确度和快速测量。
研究成果
发现偏硼酸锂熔融法因其完全溶解能力和简便性更为成功。为ICP-OES分析优化的条件能对沉积物样品中的稀土元素进行精确、准确且快速的测量。参考材料的测定结果与报道值吻合良好,验证了该方法的有效性。
研究不足
由于氢氟酸具有强反应性,在酸消解过程中使用氢氟酸极其危险。该酸消解方法无法完全溶解某些极难处理的矿物和稀土元素,尤其是在硬岩中。所使用参考材料的基体与沉积物并不完全匹配,这可能会影响结果的准确性。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用湿法酸消解和偏硼酸锂熔融技术测定沉积物样品中的稀土元素(REEs),并优化了ICP-OES径向观测模式分析条件。
2:样品选择与数据来源:
沉积物样品采集自溪流、河流、池塘、湖泊及海洋,经筛除异物、干燥和分样后保存。
3:实验设备与材料清单:
设备包括Spectro Arcos ICP-OES光谱仪、全自动M4熔融仪和五位分析天平;材料包含偏硼酸锂助熔剂、高纯硼酸盐助熔剂及铂金器皿。
4:实验流程与操作步骤:
样品通过湿法酸消解和偏硼酸锂熔融处理,在优化条件下(包括雾化气流量、等离子体功率和泵速)进行ICP-OES分析。
5:数据分析方法:
采用地质标准物质GRE-03验证方法准确性,对比两种消解程序结果并通过ICP-MS交叉验证。
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