1：实验设计与方法选择

ZnSe:Mn和ZnSe纳米晶的合成在Magnum II微波反应器（ERTEC，波兰）中进行，使用Teflon容器，最大功率为600 W，频率为2.45 GHz。该过程的热力学参数（如功率、反应温度和压力）通过Magnum V2软件控制。

2：样品选择与数据来源

六水合硝酸锌（Zn(NO3)2?10H2O）（≥99%，Sigma-Aldrich）、亚硒酸钠（Na2SeO3）（99%，Sigma-Aldrich）、四水合乙酸锰（Mn(CH3COO)2?4H2O）（99%，Sigma-Aldrich）、乙二胺（NH2CH2CH2NH2）（≥98%，Carlo Erba）、甲基橙（染料含量85%，Sigma-Aldrich）、蒸馏水。所有化学品均未经进一步纯化直接使用。

3：实验设备与材料清单

微波反应器Magnum II（ERTEC，波兰）、Teflon容器、布鲁克D8 Phaser X射线衍射仪、日立TM 3000 Denton真空扫描电镜（带EDS分析）、FEI Tecnai Osiris S/TEM透射电镜、麦克默瑞提克ASAP 2020比表面积分析仪、尼高力6700傅里叶变换红外光谱仪、配备氘卤素DH-2000-BAL光源的HR2000仪器、堀场Fluorolog-3荧光光谱仪、爱丁堡FLS920荧光光谱仪、BLACK-Comet-SR紫外-可见分光光度计（StellarNet公司）、配备半球形XPS和AES带电粒子分析仪的ESCAPrevac光谱仪（VG Scienta R3000）、珀金埃尔默370光谱仪（配Lumina空心阴极灯系列Lumina?2）、X波段布鲁克ELEXSYS-580光谱仪、光电光谱仪（波兰光子学研究所）。

4：实验步骤与操作流程

典型ZnSe:Mn合成步骤：将2.5 mmol六水合硝酸锌、2.5 mmol亚硒酸钠和0.125 mmol四水合乙酸锰溶解于Teflon容器内的乙二胺（20 mL）与蒸馏水（2:1 v/v）混合溶液中，室温搅拌10分钟。随后将容器置于微波反应器中，按设定温度230-240°C（对应压力23-26 bar）加热15-25分钟。反应混合物在反应容器内冷却至室温约10分钟，离心后用蒸馏水洗涤两次，最后在40°C真空烘箱中干燥18小时。

5：数据分析方法

采用布鲁克D8 Phaser X射线衍射仪（CuKα辐射，λ=1.5406 ?，扫描范围5-80°，步速0.1°）分析晶体结构；日立TM 3000 Denton真空扫描电镜（带EDS）观察纳米晶形貌、尺寸及元素分布；FEI Tecnai Osiris S/TEM进行透射电镜测试；麦克默瑞提克ASAP 2020在77 K下测定比表面积；尼高力6700 FT-IR研究纳米晶表面配体；HR2000仪器（配氘卤素光源，BaSO4标准）获取漫反射紫外-可见光谱；堀场Fluorolog-3表征发射与激发光谱；爱丁堡FLS920测量荧光寿命；BLACK-Comet-SR记录光催化降解有机染料样品的紫外-可见光谱；ESCAPrevac光谱仪（配半球形XPS/AES分析仪）进行X射线光电子能谱分析；原子吸收光谱法测定锰含量；X波段布鲁克ELEXSYS-580光谱仪（室温，以DMPO为自由基捕获剂）记录电子顺磁共振谱；光电光谱仪（波兰光子学研究所，含150W氙弧灯、单色仪及P-IF 4.0恒电位仪）进行光电化学表征。