研究目的
采用太赫兹(THz)和红外(IR)光谱技术,结合同步小角X射线散射(SAXS)/广角X射线衍射(WAXD)测量,研究聚乙醇酸(PGA)的等温结晶过程,重点关注该过程中分子间相互作用的变化。
研究成果
研究表明,聚乙醇酸(PGA)的结晶过程受分子链间弱氢键作用影响,晶体片层形成后出现太赫兹吸收峰。太赫兹波段强度的时间差异源于振动起源的不同,这揭示了结晶过程中结构形成的先后顺序。
研究不足
该研究的局限性包括小角X射线散射/广角X射线衍射(SAXS/WAXD)与太赫兹(THz)光谱的非同步测量,这可能影响两类实验间时间轴的对齐。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用太赫兹与红外光谱联合同步小角/广角X射线散射(SAXS/WAXD)技术监测聚乙醇酸(PGA)的等温结晶过程。
2:样品选择与数据来源:
用于红外和太赫兹测量的PGA薄膜样品,以及通过熔融热压后快速冷却制备的SAXS/WAXD测试样品。
3:实验设备与材料清单:
使用赛默飞世尔科技Nicolet 6700傅里叶变换红外光谱仪、日本分光JASCO FARIS FT-FIR光谱仪及SPring-8同步辐射光源FSBL03XU光束线站。
4:实验流程与操作步骤:
在185°C下监测等温结晶过程,每80秒采集一次太赫兹光谱,每6秒记录一组SAXS/WAXD图谱。
5:数据分析方法:
采用二维相关光谱(2D-COS)分析光谱与衍射图谱的时序变化。
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获取完整内容-
Thermo Fisher Scientific Nicolet 6700 Fourier transform IR spectrometer
Nicolet 6700
Thermo Fisher Scientific
Used for collecting transmission IR spectra at a spectral resolution of 2 cm?1.
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JASCO FARIS FT-FIR spectrometer
FARIS
JASCO
Employed for THz spectrum measurements with a spectral resolution of 2 cm?1.
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Hamamatsu Photonics CCD camera
V7739P + ORCA R2
Hamamatsu Photonics
Used for recording two-dimensional SAXS patterns during the isothermal crystallization experiments.
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Rigaku imaging plate system
RAXIS VII
Rigaku
Used for recording two-dimensional WAXD patterns during the isothermal crystallization experiments.
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Linkam controller 10002 L
10002 L
Linkam Scientific Instruments Ltd.
Used for controlling the temperature of the sample cell during IR measurements.
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