研究目的
通过一种简便的预退火-淬火策略合成富氧空位锐钛矿型TiO2中空球，开发一种获得用于光催化产氢的高活性催化剂的新方法。
研究成果
液氮快速淬火增强了TiO?球体的光催化性能，尤其是中空结构样品。QH-500样品表现出优异的稳定性，在产氢量（1240.5 μmol）上优于其他淬火样品，其性能比NH-500（821.1 μmol）高出1.52倍。增强的光催化性能、卓越的稳定性以及简便的工艺流程，使液氮淬火法在光催化水分解领域展现出广阔的应用前景。
研究不足
只有当预退火温度低于700摄氏度时，淬火过程才会对二氧化钛中空球体产生明显影响。金红石表面的氧空位并不稳定，这些表面氧空位会再次被空气氧化。
1：实验设计与方法选择：
采用普适的动力学控制包覆法，沿SiO2球体表面沉积胶体TiO2球体，形成非晶态SiO2@TiO2。所得前驱体先经炉内预退火处理，再迅速浸入液氮（-196°C）中淬火，获得富缺陷SiO2@TiO2球体。
2：样品选择与数据来源：
胶体SiO2球体按St?ber法制备。通过普适的动力学控制包覆法，在无需使用任何表面活性剂的情况下，沿SiO2球体表面均匀沉积非晶态TiO2壳层。
3：实验设备与材料清单：
正硅酸乙酯（TEOS）、钛酸丁酯（TBOT）、乙醇、浓氨水（26 wt%）和氢氧化钠。
4：实验步骤与操作流程：
分离收集产物，分别用去离子水和乙醇洗涤3次，随后将粉末在100°C下干燥过夜。
5：数据分析方法：
采用透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱、紫外-可见漫反射光谱（DRS）、光致发光（PL）光谱及电子顺磁共振（EPR）光谱对样品进行结构分析。
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Tetraethyl orthosilicate
TEOS
Aladdin Co., Ltd. China
Used in the synthesis of SiO2 spheres
-
Butyl titanate
TBOT
Aladdin Co., Ltd. China
Used in the synthesis of SiO2@TiO2 core-shell nanostructures
-
Ethanol
Tianjin Zhiyuan Chemical Reagents Co., Ltd
Used as a solvent in the synthesis process
-
Concentrated ammonia solution
26 wt%
Tianjin Zhiyuan Chemical Reagents Co., Ltd
Used in the synthesis of SiO2 spheres and SiO2@TiO2 core-shell nanostructures
-
NaOH
Tianjin Zhiyuan Chemical Reagents Co., Ltd
Used in the synthesis of TiO2 hollow spheres
-
Transmission electron microscopy
Tecnai F30
Holland
Used for structural analysis of the as-prepared samples
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Field-emission scanning electron microscope
Hitachi SU8010
Used for examining the morphology of the samples
-
X-ray diffractometer
Bruker D8
Used for monitoring the crystal structure of the samples
-
X-ray photoelectron spectroscopy
Thermo Fisher Scientific XPS ESCALAB 250Xi
Used for XPS measurements
-
Raman spectrometer
Bluker Senterra
Used for measuring Raman spectra
-
UV-vis spectrophotometer
Hitachi
Used for measuring UV-vis diffuse reflectance spectra (DRS)
-
Fluorescence spectrophotometer
Hitachi F-4500
Used for recording Photoluminescence (PL) spectra
-
Electron paramagnetic resonance spectrometer
Bruker Elexsys E580
Used for obtaining Electron paramagnetic resonance (EPR) spectra
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