研究目的
利用H4ODPT和MBTZ配体合成并表征一种新型一维Cd(II)配位聚合物,研究其晶体结构、热稳定性和荧光性质。
研究成果
合成的Cd(II)配合物形成具有一维双链聚合物结构特征,包含24元环和丰富的氢键作用,进而构建出三维超分子架构。该化合物热稳定性高达170°C,在固态下呈现432 nm的强荧光发射,源于配体中心的电子跃迁。本研究为金属有机配合物领域作出贡献,具有发光应用潜力。
研究不足
合成产率较低(12.3%),且研究仅限于室温下的固态性质;未探索其在溶液或其他条件下的潜在应用。荧光特性归因于配体,但未提供详细的机理研究。
1:实验设计与方法选择:
本研究通过水热反应合成Cd(II)配合物,随后采用单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、热重分析(TGA)和发光测量等手段确定其结构与性质。
2:样品选择与数据来源:
该配合物由Cd(NO?)?·6H?O、H?ODPT、MBTZ和KOH在水中合成。MBTZ配体按文献方法制备;其他试剂均为市售,未经纯化直接使用。
3:实验仪器与材料清单:
包括VECTOR 22型红外光谱仪、Perkin Elmer 240C元素分析仪、Perkin-Elmer Pyris 1热重分析仪、日立F-4500荧光分光光度计及西门子(Bruker)SMART CCD X射线单晶衍射仪。材料包含KBr压片、TGA用氮气及各类化学试剂。
4:实验流程与操作步骤:
合成过程为将混合物置于聚四氟乙烯内衬容器中160°C加热72小时,经过滤洗涤后制得样品。表征步骤包括红外光谱(4000-400 cm?1)、元素分析、TGA(20°C/分钟升温至600°C氮气氛围)、发光测量(激发狭缝5 nm)及X射线衍射(MoKα辐射,λ=0.71073 ?,296 K)。
5:71073 ?,296 K)。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:X射线数据经SADABS进行吸收校正,SHELXL-97程序精修结构。红外峰位指认,元素分析对比理论计算值与实测值,TGA失重分析,发光光谱记录并根据配体中心跃迁机理解析。
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VECTOR 22 spectrometer
VECTOR 22
Bruker
Used for obtaining IR spectra in the range 4000-400 cm?1 as KBr pellets.
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Perkin Elmer 240C elemental analyzer
240C
Perkin Elmer
Used for performing elemental analysis to determine carbon, nitrogen, and hydrogen content.
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Perkin-Elmer Pyris 1 TGA analyzer
Pyris 1
Perkin-Elmer
Used for thermal gravimetric analysis from room temperature to 600°C under nitrogen atmosphere.
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Hitachi F-4500 fluorescence spectrophotometer
F-4500
Hitachi
Used for recording emission spectra of solid samples at room temperature with specified excitation slit width.
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Siemens SMART CCD diffractometer
SMART CCD
Siemens (Bruker)
Used for single crystal X-ray diffraction data collection with MoKα radiation.
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