研究目的
利用新型硫脲配合物作为单一源前驱体调控硫化铜纳米结构的形貌与晶相。
研究成果
采用新型硫脲配合物成功合成了具有可控形貌和相结构的硫化铜薄膜与纳米颗粒。薄膜的形貌取决于沉积温度,而纳米颗粒的形貌则受溶剂体系和温度影响。其相结构随合成方法变化(AACVD法产生混合相,热解法则形成红硒铜矿相)。后续研究将探究这些因素对电学和光学性能的影响。
研究不足
本研究仅限于特定的前驱体和溶剂;其他条件可能会产生不同的结果。关于形貌和相态控制的机制尚未完全阐明,且本工作未研究电学和光学特性等物理性质。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用气溶胶辅助化学气相沉积(AACVD)进行薄膜沉积,通过溶剂热热注射法合成纳米颗粒,使用基于杂环胺的苯甲酰硫脲铜(II)配合物作为单源前驱体。
2:样品选择与数据来源:
使用氯化铜(II)、配体(N-吗啉-N'-苯甲酰硫脲和N-吡咯烷-N'-苯甲酰硫脲)、封端剂(油胺和十二烷基硫醇)以及溶剂(氯仿、乙醇、甲醇、甲苯)。
3:实验设备与材料清单:
仪器包括珀金埃尔默CHNS/O分析仪、布鲁克核磁共振光谱仪、珀金埃尔默傅里叶变换红外光谱仪、珀金埃尔默热重分析仪、日本电子透射电镜和高清透射电镜、蔡司场发射扫描电镜(带EDX探测器)、布鲁克X射线衍射仪。化学品来自西格玛奥德里奇和默克。
4:实验步骤与操作流程:
对于AACVD,将前驱体溶解于氯仿中,生成气溶胶并在350-450°C下沉积于玻璃基底上。对于纳米颗粒,将前驱体注入预热至150-250°C的封端剂(油胺或十二烷基硫醇)中,反应30分钟,用甲醇沉淀并离心。
5:数据分析方法:
微分析用于纯度检测,红外光谱用于键合分析,热重分析用于分解研究,透射电镜/高清透射电镜用于形貌和尺寸分析,扫描电镜用于表面形貌观察,EDX用于成分分析,X射线衍射用于物相鉴定。
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