研究目的
利用合成的罗丹明类荧光传感器检测环境和生物体系中的铜离子与汞离子。
研究成果
合成的2-氧代-I-Rh探针是一种对Hg2?和Cu2?离子具有选择性、无毒性且呈"开启"响应的传感器,其与两种离子均以1:1比例结合,结合常数分别为Hg2? 2.15×10? M?1和Cu2? 1.21×10? M?1,检测限(LOD)值分别为3.36微摩尔和2.31微摩尔。该探针在不同溶剂体系中均有效,具有环境监测和生物传感方面的潜在应用价值。
研究不足
该传感器在检测非氯化物形式的汞离子(如醋酸盐、硝酸盐、碘化物表现出一定差异)时可能存在局限性。探针的性能可能受溶剂成分和pH值影响,在未经优化的情况下可能不适用于所有环境基质。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用绿色合成法制备了基于罗丹明衍生物的探针(2-OxI-Rh),并利用比色法和荧光法评估其对金属离子的传感性能。理论模型包括用于测定结合比例的Job图和计算结合常数的Benesi-Hildebrand方程。
2:样本选择与数据来源:
样本包含合成的2-OxI-Rh探针及多种金属氯化物盐(如Hg2?、Cu2?)。数据通过紫外-可见光谱和荧光光谱测量获取。
3:实验设备与材料清单:
设备包括布奇539毛细管熔点仪(测熔点)、Mattson 1000傅里叶变换红外光谱仪(测IR)、瓦里安和布鲁克光谱仪(测NMR)、LECO CHNS-932(元素分析)、硅胶(色谱用)、薄层色谱板、JEOL JES-FA300电子自旋共振波谱仪(ESR)、岛津UV-3101PL紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis)以及珀金埃尔默LS 55荧光分光光度计(荧光)。材料包括西格玛奥德里奇或默克化学试剂、乙醇、HEPES缓冲液、高氯酸、氢氧化钠及多种金属盐。
4:实验流程与操作步骤:
2-OxI-Rh合成通过加热3-氨基罗丹明与靛红乙醇溶液实现。传感研究包括配制探针与离子溶液、添加离子后记录UV-Vis和荧光光谱、进行滴定实验、Job图测量及竞争实验。pH研究通过高氯酸或氢氧化钠调节体系酸碱度。
5:数据分析方法:
采用Job图分析结合化学计量比,Benesi-Hildebrand方程计算结合常数,标准公式计算检测限(LOD)和定量限(LOQ)。统计技术包含线性回归分析(R2值)。
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elemental analyzer
LECO CHNS-932
LECO
Performing elemental analysis.
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ESR spectrometer
JEOL JES-FA300
JEOL
Recording ESR spectra to study radical formation.
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UV-Vis spectrometer
Shimadzu UV-3101PL UV-Vis-NIR
Shimadzu
Recording UV-Vis absorption spectra.
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fluorescence spectrophotometer
Perkin-Elmer LS 55
Perkin-Elmer
Recording fluorescence spectra.
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capillary melting apparatus
Buchi 539
Buchi
Determining melting points of synthesized compounds.
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FT-IR spectrophotometer
Mattson 1000
Mattson
Recording infrared spectra of compounds.
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NMR spectrometer
400 MHz Varian, 100 MHz Bruker
Varian, Bruker
Recording 1H and 13C NMR spectra.
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silica gel
60 (230–400 mesh ASTM)
Used in column chromatography for purification.
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TLC plates
Merck Fertigplatten Kieselgel (60 F254)
Merck
Monitoring reaction progress by thin-layer chromatography.
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