研究目的
采用冷冻干燥和放电等离子烧结方法制备具有低渗流阈值和可调负介电常数的高度均匀还原氧化石墨烯/氧化铝超复合材料。
研究成果
冷冻干燥有效改善了氧化石墨烯(GO)在氧化铝(Al2O3)中的分散性,制得具有低渗流阈值(14.31 wt%)和可调负介电常数的高度均匀还原氧化石墨烯/氧化铝(RGO/Al2O3)超复合材料。与干磨法相比,该方法在更低RGO含量下即可实现负介电常数,并因LC共振效应在特定频率出现负向正介电常数的转变。该工艺为制备具有定制电磁特性的超复合材料展现出应用前景。
研究不足
该研究仅限于特定的GO和Al2O3材料及烧结条件;冷冻干燥和SPS方法的可扩展性与成本可能构成限制??山徊教剿髡攵怨ひ涤τ玫挠呕捌渌稚⒎椒ǖ亩员?。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用冷冻干燥法改善氧化石墨烯(GO)在氧化铝(Al?O?)粉末中的分散性,随后通过放电等离子烧结将GO还原为还原氧化石墨烯(RGO)并形成超材料复合材料,与先前干磨法进行对比。
2:样品选择与数据来源:
购得氧化石墨烯片层(尺寸1–5微米,厚度0.8–1.2纳米,纯度>99%)和氧化铝粉末(纯度99.99%,粒径<30纳米),实验全程使用蒸馏水。
3:8–2纳米,纯度>99%)和氧化铝粉末(纯度99%,粒径<30纳米),实验全程使用蒸馏水。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:包括超声处理装置、液氮冷冻系统、冷冻干燥机、放电等离子烧结系统(Dr Sinter 1020 SPS)、场发射扫描电镜(日立SU-70)、X射线衍射仪(理学Dmax-rc)、拉曼光谱仪及精密阻抗分析仪(安捷伦E4991A配16453A介电测试夹具)。
4:0)、X射线衍射仪(理学Dmax-rc)、拉曼光谱仪及精密阻抗分析仪(安捷伦E4991A配16453A介电测试夹具)。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:将GO超声分散于蒸馏水5小时,加入Al?O?粉末后继续超声1小时,经液氮速冻及冷冻干燥制得复合粉末。在真空环境(≤6帕)下以50兆帕压力、150°C/分钟升温速率于1550°C烧结5分钟,最终将样品抛光至15毫米×2毫米规格。
5:数据分析方法:
采用场发射扫描电镜分析微观结构,X射线衍射测定物相组成,拉曼光谱表征结构缺陷。通过电容、电阻及电抗测量值计算公式,在10兆赫至1吉赫频段测定介电性能参数(ε′、ε′′、tanδ、σac、Z′′)。
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Field Emission Scanning Electron Microscope
SU-70
Hitachi
Used to observe microstructures of composite powders and metacomposites.
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X-ray Diffractometer
Dmax-rc
Rigaku
Used to characterize phase composition of metacomposites.
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Precision Impedance Analyzer
E4991A
Agilent
Used to analyze dielectric properties of metacomposites.
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Dielectric Test Fixture
16453A
Agilent
Used with the impedance analyzer for dielectric property measurements.
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Graphene Oxide
Sheet size 1–5 μm, thickness 0.8–1.2 nm
Nanjing JCNANO. INC
Used as a conductive filler to fabricate metacomposites with negative permittivity.
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Al2O3 Powders
Particle size <30 nm
Hangzhou Wanjing New Material Co. Ltd
Used as the matrix material in the metacomposites.
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Spark Plasma Sintering System
Dr Sinter 1020 SPS
Sumitomo Coal Mining Co.
Used for sintering the composite powders to form metacomposites.
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Raman Spectrometer
Incident radiation 532 nm
Used to investigate structural defects of metacomposites.
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