研究目的
我们工作的主要目标是基于偶氮苯衍生物(额外引入乙烯基团)合成一些具有介晶特性的新型极性材料。
研究成果
合成了六种含偶氮和乙烯基的新化合物,这些化合物展现出向列相的互变特性,并具有高达300°C的高热稳定性。它们表现出复杂的紫外-可见吸收及反式-顺式异构化过程(包含三个时间分离阶段),部分情况下还具有微弱发光特性。这些材料在光敏介晶混合物及其进一步改性方面具有应用前景。
研究不足
差示扫描量热法(DSC)中观察到的复杂结晶过程与偏光显微镜(POM)结果存在差异,这可能是由样品体积不同所致。光异构化过程较为复杂且具有多个时间常数,需要进一步深入研究。荧光较弱,仅在特定衍生物中观察到。
1:实验设计与方法选择:
本研究合成了六种新化合物,采用偏光显微镜、差示扫描量热法、热光学分析、紫外-可见光谱及发光测量对其液晶和光学特性进行表征。合成过程遵循标准酯化法,并通过薄层色谱进行监测。
2:样品选择与数据来源:
样品由4-硝基肉桂酸与多种4-卤素-4'-羟基偶氮苯合成。元素分析和核磁共振波谱确认了纯度。
3:实验设备与材料清单:
包括Vario EL III元素分析仪、布鲁克Avance III 500 MHz核磁共振波谱仪、梅特勒-托利多DSC 3量热仪、配备博世数码相机的奥林巴斯偏光显微镜BX61-P、林克姆THMS600加热台、林克姆TMS93温度控制器、Cary 1紫外-可见分光光度计、CAMAG紫外灯4号及DCC、DMAP等化学试剂和溶剂。
4:实验步骤与操作流程:
将反应物溶于四氢呋喃中搅拌,通过柱色谱纯化并重结晶。利用差示扫描量热法与偏光显微镜装置进行加热/冷却以测定热性能,紫外-可见光谱及发光装置进行光谱测量(含紫外光照射下的异构化研究)。
5:数据分析方法:
采用Scilab处理热光学分析数据,应用一级反应动力学分析紫外-可见光谱中的异构化过程,通过差示扫描量热法与偏光显微镜曲线获取焓值和转变温度。
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Bruker Avance III NMR spectrometer
Avance III
Bruker
Used for high-resolution nuclear magnetic resonance spectroscopy to analyze chemical structures.
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Olympus polarized light microscope
BX61-P
Olympus
Used for polarizing microscopy to observe textures and phase transitions.
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Cary 1 UV-VIS Spectrophotometer
Cary 1
Agilent
Used for UV-VIS spectroscopic measurements.
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Vario EL III elemental analyzer
Vario EL III
Elementar
Used for elemental analysis to confirm chemical structure and purity of synthesized compounds.
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Mettler-Toledo DSC 3 calorimeter
DSC 3
Mettler-Toledo
Used for differential scanning calorimetry to measure enthalpies and temperatures of phase transitions.
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Linkam heating stage
THMS600
Linkam
Used for temperature control in microscopy experiments.
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Linkam temperature controller
TMS93
Linkam
Used to control the heating stage temperature.
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CAMAG UV Lamp
UV Lamp 4
CAMAG
Used to produce 366 nm radiation for trans-cis isomerization studies.
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