研究目的
通过溶剂热法研究原材料对NaNbO3纳米立方体合成的影响,重点探讨不同铌化合物对形貌和晶体结构的影响。
研究成果
采用两步法以正交相Nb2O5为原料、甲醇为反应介质成功合成了NaNbO3纳米立方体。原料在溶剂中的溶解度是影响形貌的关键因素,通过优化原料粒径和分散性可获得均匀的纳米立方体。该方法适用于电陶瓷应用。
研究不足
所获得的NaNbO3纳米立方体颗粒尺寸不均匀且分散性不佳,表明原料的粒径与分散状态未达到优化。实验中未使用分散剂或表面活性剂,这可能限制了对颗粒均匀性的控制。本研究仅针对特定原料与溶剂体系,所得结果可能不适用于其他条件。
1:实验设计与方法选择:
研究采用两步法,先通过水解和热处理合成铌原料,再利用溶剂热法制备NaNbO3纳米立方体。选用溶剂热法因其能有效控制颗粒尺寸与形貌。
2:样品选择与数据来源:
以金属铌为起始材料,前驱体通过水解及300°C至1000°C热处理获得。反应介质包括水、甲醇或乙醇。
3:实验设备与材料清单:
设备包含电热板、聚四氟乙烯反应器、不锈钢高压釜、离心分离机、X射线衍射仪(XRD;UltimaIV,理学株式会社)、热重-差示热分析仪(TG-DTA;Thermo plus EVO,理学株式会社)、扫描电子显微镜(SEM;SU-5000,日立)和扫描透射电子显微镜(STEM;HD-2700,日立)。材料包括金属铌、过氧化氢(H2O2,30.0%-35.5%,关东化学)、氨水溶液(NH3,28.0%-30.0%,关东化学)、甲醇(CH3OH,关东化学)、氢氧化钠(NaOH,关东化学)以及水或乙醇作为溶剂。
4:0%-5%,关东化学)、氨水溶液(NH3,0%-0%,关东化学)、甲醇(CH3OH,关东化学)、氢氧化钠(NaOH,关东化学)以及水或乙醇作为溶剂。 实验操作流程:
4. 实验操作流程:铌原料合成步骤为:将金属铌溶于冰浴中的H2O2与NH3,加热至60°C,80°C干燥形成前驱体,300°C-1000°C热处理。NaNbO3合成过程:将前驱体与NaOH在甲醇中混合置于高压釜,密封后200°C反应24小时,冷却后15,000 rpm离心,甲醇冲洗并80°C干燥。
5:数据分析方法:
采用XRD分析结晶度与物相,TG-DTA进行热分析,SEM/STEM观察形貌。通过JCPDS卡片进行物相鉴定。
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X-ray diffractometer
UltimaIV
Rigaku Co.
Analyze crystallinity and phase purity of samples using Cu Kα radiation.
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Thermogravimetry and differential thermal analyzer
Thermo plus EVO
Rigaku Co.
Perform thermal analysis including thermogravimetry and differential thermal analysis.
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Scanning electron microscope
SU-5000
Hitachi
Examine particle morphology using secondary electron imaging.
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Scanning transmission electron microscope
HD-2700
Hitachi
Examine particle morphology using bright field and high-angle annular dark field imaging.
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Centrifugal separator
Collect and separate products after solvothermal synthesis.
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Autoclave
Seal and heat reactions during solvothermal synthesis.
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Hot plate
Heat solutions during precursor synthesis.
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Teflon reactor
Contain reactions during drying and solvothermal synthesis.
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