研究目的
通过液态锌与硒之间的反应扩散法制备红外窗口级硒化锌(ZnSe)。
研究成果
采用低成本密封安瓿反应扩散法成功制备了单相硒化锌。较低温度(750-850°C)下形成纤锌矿相,但在950°C时转变为稳定的立方闪锌矿结构,适用于红外窗口应用。其形成过程涉及锌/硒界面处的连续多孔层,这可通过硒与锌扩散系数差异导致的柯肯达尔效应解释。该方法为化学气相沉积等昂贵技术提供了可行替代方案,且具有降低孔隙率和杂质含量的优化潜力。
研究不足
该研究受限于硒化锌层中因扩散速率差异形成的多孔结构,这可能影响光学性能。该工艺需高温(高达950°C)及密封系统以应对高蒸气压,可能限制其规?;τ?。检测到来自前驱体和安瓿瓶的杂质,表明可能存在污染问题。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用密封石英安瓿中的反应扩散法,利用高纯度锌和硒元素制备硒化锌(ZnSe)。该方法基于Kirkendall扩散机制理论,具有低成本制备高质量ZnSe的潜力。
2:样品选择与数据来源:
高纯度锌(平均粒径60微米)和硒(平均粒径2毫米)购自默克公司。采用标称组成为Zn50Se50的样品,在氩气氛围下以250转/分钟球磨30分钟制备。
3:实验设备与材料清单:
设备包括行星式球磨机、真空封装石英安瓿、550-950°C退火炉、飞利浦PW3710X射线衍射仪(λ=0.15406纳米;40千伏)、傅里叶变换红外光谱仪(JASCO 680-PLUS型)及VEGA-TESCAN-XMU场发射扫描电镜(加速电压20千伏)。材料为默克公司提供的高纯度锌和硒。
4:15406纳米;40千伏)、傅里叶变换红外光谱仪(JASCO 680-PLUS型)及VEGA-TESCAN-XMU场发射扫描电镜(加速电压20千伏)。材料为默克公司提供的高纯度锌和硒。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:球磨后的样品密封于石英安瓿中,在550至950°C区间进行不同时间退火(如平衡态5小时)。通过XRD进行物相分析,FTIR用于官能团检测,FESEM结合EDS进行形貌与成分分析。
5:数据分析方法:
通过XRD图谱进行物相鉴定,FTIR光谱检测杂质,SEM/EDS分析形貌与成分均匀性。数据解读参考标准文献及Kirkendall理论等理论模型。
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Fourier transform infrared spectroscopy equipment
JASCO 680-PLUS
JASCO
Analyzing functional groups and infrared transparency of the samples.
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planetary ball mill
Milling zinc and selenium powders to prepare the sample mixture.
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X-ray diffractometer
PW3710
Philips
Phase determination of the annealed samples using X-ray diffraction.
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FESEM
VEGA-TESCAN-XMU
TESCAN
Morphological investigation and energy dispersive spectroscopy analysis of the samples.
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quartz ampoule
Sealing and annealing the samples in a closed system to handle high vapor pressures.
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