研究目的
采用磁控反应溅射和退火工艺设计与制备CuOx/WO3 p-n异质结薄膜光阴极，以提升其光电解水制氢过程中的光电化学性能与稳定性。
研究成果
通过磁控反应溅射和500°C慢速退火制备的CuOx/WO3 p-n异质结薄膜光阴极显著提升了光电化学性能，在光诱导电流密度达到-3.8 mA cm-2（比裸露CuOx高1.5倍），这归因于改善的电荷分离与稳定性。该方法为高效水分解提供了有前景的解决方案。
研究不足
该研究仅限于特定的退火条件和材料；实际应用中的可扩展性和长期稳定性可能需要进一步研究。实验室设置可能无法完全代表工业条件。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用磁控反应溅射法进行薄膜沉积，因其能在高生长速率下制备高质量、均匀的薄膜。通过氧气环境退火来稳定结构并提高结晶度。
2：样品选择与数据来源：
以掺氟氧化锡透明导电玻璃（FTO）为基底。样品制备采用不同退火条件（无退火、500°C快速热退火、300°C和500°C慢速退火）。
3：实验设备与材料清单：
设备包括磁控溅射系统、退火炉、超声波清洗器、X射线衍射仪（XRD，D/max-500，理学公司）、拉曼光谱仪（InVia共聚焦拉曼显微镜，雷尼绍）、扫描电子显微镜（SEM，Ultra 55，蔡司）、原子力显微镜（AFM）、X射线光电子能谱仪（XPS，PHI 5000 Versa Probe，ULVAC-PHI公司）、紫外-可见分光光度计（TU-1901，普析通用）、电化学工作站（CHI660D，上海辰华仪器有限公司）、氙灯（PLS-SXE300，北京长腾科技有限公司）。材料包括丙酮、乙醇、去离子水、氩气和氧气、铜和钨靶材（纯度99.99%）、硫酸钠电解液。
4：99%）、硫酸钠电解液。 实验步骤与操作流程：
4. 实验步骤与操作流程：FTO基底经超声波清洗。先在Ar/O2气氛中溅射铜靶沉积CuOx，再用钨靶沉积WO3。按指定条件退火。通过连接铜线至FTO制备光电极。表征包括XRD、拉曼、SEM、AFM、XPS、UV-Vis，以及使用三电极体系（铂对电极和Ag/AgCl参比电极，在Na2SO4电解液中光照条件下）进行光电化学测试。
5：数据分析方法：
采用Kubelka-Munk函数计算带隙、Mott-Schottky曲线分析载流子浓度和平带电位、等效电路拟合电化学阻抗谱（EIS）等方法分析数据。
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X-ray diffractometer
D/max-500
Rigaku Co.
Analyze the crystalline structures of the sputtered CuOx/WO3 thin-films.
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Scanning electron microscope
Ultra 55
Zeiss
Characterize the morphology and element mapping of the CuOx/WO3 thin-film.
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Raman spectrometer
InVia Confocal Raman Microscope
Renishaw
Record Raman spectra in the spectral range of 20-1400 cm-1 with 633 nm excitation wavelength.
-
X-ray photoelectron spectrometer
PHI 5000 Versa Probe
ULVAC-PHI, INC.
Analyze the element composition, chemical and electronic state of the CuOx/WO3 thin-film.
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UV-Vis spectrophotometer
TU-1901
PERSEE
Investigate the optical properties of the CuOx/WO3 photocathodes.
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Electrochemical workstation
CHI660D
Shanghai Chenhua Instrument Co., Ltd.
Perform photoelectrochemical tests, including volt-ampere curves, Mott-Schottky plots, and electrochemical impedance spectroscopy.
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Xe lamp
PLS-SXE300
Beijing Changtuo Co., Ltd.
Serve as the incident light source for photoelectrochemical tests with an intensity of 100 mW cm-2.
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