研究目的
生长并表征无缺陷、无混合相的亚稳态三氧化钼（β-MoO3）和MoO2，利用分子束外延（MBE）技术在超高真空（UHV）条件下通过热还原研究其从β-MoO3到MoO2再到Mo的相变过程，包括形貌演变、元素定量分析、功函数及带隙研究。
研究成果
超高电压下的热还原过程成功地将β-MoO3纳米带转化为MoO2纳米颗粒，继而进一步转化为Mo纳米颗粒，其相变分别在400°C和750°C发生。原位X射线光电子能谱证实了氧化态的降低，而非原位测量则显示功函数和带隙的减小。该研究揭示了纳米结构相变特性及其电子行为，为光电子学与催化领域的应用提供了理论依据。
研究不足
该研究在超高真空（UHV）条件下进行，可能无法代表常压环境。分子束外延（MBE）系统的温度限制使得X射线光电子能谱（XPS）与显微测量结果难以直接对比?；乖炭赡苌婕安辛粝?，且钼纳米颗粒的双峰尺寸分布需要更深入的机理研究。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用分子束外延（MBE）技术在超高真空（UHV）条件下生长β-MoO3纳米结构，并通过热退火诱导相变。表征技术包括原位X射线光电子能谱（XPS）、非原位显微技术（场发射扫描电镜FESEM、透射电镜TEM、掠入射X射线衍射GIXRD）、开尔文探针力显微镜（KPFM）以及紫外-可见-近红外光谱（UV-Vis-NIR）进行综合分析。
2：样品选择与数据来源：
使用原子级清洁的Si(100)衬底和市售α-MoO3粉末（纯度99.995%）。样品在不同衬底温度（350°C至600°C）下制备，并退火至最高750°C。
3：995%）。样品在不同衬底温度（350°C至600°C）下制备，并退火至最高750°C。 实验设备与材料清单：
3. 实验设备与材料清单：MBE系统（Omicron GmbH）、HTEZ蒸发源、热解石墨坩埚、场发射扫描电镜（Carl Zeiss Neon 40）、透射电镜（JEOL JEM-2010）、配备铜Kα源的掠入射X射线衍射仪、紫外-可见-近红外分光光度计（Shimadzu UV-3101PC）、原位XPS（Omicron XPS仪器，铝Kα源）、开尔文探针力显微镜（Asylum Research MFP-3D AFM）及各类探针与加热器。
4：0）、透射电镜（JEOL JEM-2010）、配备铜Kα源的掠入射X射线衍射仪、紫外-可见-近红外分光光度计（Shimadzu UV-3101PC）、原位XPS（Omicron XPS仪器，铝Kα源）、开尔文探针力显微镜（Asylum Research MFP-3D AFM）及各类探针与加热器。 实验流程与操作步骤：
4. 实验流程与操作步骤：衬底经清洁与脱气处理。MoO3以受控速率和温度沉积。退火在超高真空环境中进行。通过扫描电镜、透射电镜和X射线衍射分析形貌与结构，原位XPS监测化学成分，开尔文探针力显微镜测量功函数，紫外-可见光谱测定带隙。
5：数据分析方法：
XPS数据采用高斯分量拟合。扫描电镜与透射电镜图像通过对数正态拟合分析尺寸分布。功函数由开尔文探针力显微镜测量值计算得出。带隙通过紫外-可见数据的Tauc图并采用Kubelka-Munk方程确定。
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获取完整内容-
FESEM
Neon 40
Carl Zeiss
Used for ex-situ surface morphology characterization with high-resolution imaging.
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TEM
JEM-2010
JEOL
Used for high-resolution transmission electron microscopy to analyze nanostructure morphology and crystallography.
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UV-Vis-NIR spectrometer
UV-3101PC
Shimadzu Corporation
Used to study optical properties and measure band gaps of the samples.
-
MBE system
Custom-built
Omicron GmbH
Used for growing β-MoO3 nanostructures under ultra-high vacuum conditions.
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XPS instrument
Omicron XPS with SPHERA energy analyzer
Omicron
Used for in-situ X-ray photoelectron spectroscopy to analyze chemical composition and oxidation states.
-
AFM
MFP-3D
Asylum Research
Used for Kelvin probe force microscopy (KPFM) to measure local work function.
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Pyrolytic graphite crucible
Used for evaporation of molybdenum oxide in the MBE system.
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Quartz crystal microbalance
Used to measure the thickness of deposited material, pre-calibrated by Rutherford back scattering spectrometry (RBS).
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Type K thermocouple
Used to measure substrate temperature during deposition.
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Optical pyrometer
Used to check and monitor temperatures during experiments.
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Dual tungsten filament e-beam heater
Used to anneal specimens during in-situ XPS measurements.
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Infrared pyrometer
Used to monitor temperature during in-situ heating experiments.
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