研究目的
合成并表征与二甲双胍席夫碱配位的Pr(III)配合物,评估其在葡萄糖检测中的应用价值。
研究成果
成功合成了与二甲双胍席夫碱配位的Pr(III)配合物并进行了表征,这些配合物呈现八配位结构,具有六方双锥立体化学构型。它们在pH 7.4的磷酸盐缓冲液中表现出特征性荧光发射,并对葡萄糖具有良好的结合亲和力,结合常数范围为555-906 M^{-1},显示出在葡萄糖传感应用中的潜力。
研究不足
这些复合物不溶于水和大多数有机溶剂,限制了它们在水性环境中的应用。尝试获取用于X射线衍射的单晶未获成功,且发现这些复合物为非晶态。该研究是葡萄糖检测的初步探索,实际应用可能需要进一步优化。
1:实验设计与方法选择:
采用模板合成法制备了不同二甲双胍席夫碱的Pr(III)配合物。表征方法包括元素分析、电导率、磁矩、红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、气相色谱-质谱、X射线衍射、热重分析、微分热重分析和差示扫描量热法。
2:样品选择与数据来源:
所用化学试剂均为分析纯,包括水杨醛、二羟基苯甲醛、2-羟基萘甲醛、盐酸二甲双胍、Pr(NO3)3·6H2O和葡萄糖。
3:实验设备与材料清单:
设备包括CHN快速分析仪、布鲁克Vector-22红外光谱仪、岛津UV-1800分光光度计、JASCO FP-6300荧光分光光度计、布鲁克Axs-D8 advance X射线衍射仪、岛津Qp-2010 Plus气相色谱-质谱联用仪、MSB-M K1磁化率天平、岛津H-60热分析仪、WTW电导率仪。材料包括KBr片、DMSO、DMF、甲醇、磷酸盐缓冲液。
4:实验步骤与操作流程:
通过将二甲双胍和醛类在甲醇中回流合成席夫碱。配合物的制备是将Pr(NO3)3·6H2O加入席夫碱溶液中,回流后用NH4OH沉淀。各项测量均按照相应技术的标准协议进行。
5:数据分析方法:
数据采用特定公式分析磁矩、内场参数、结合常数(使用双倒数图和Benesi-Hildebrand图)以及动力学参数(Coats-Redfern方程)。
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IR spectrometer
Vector-22
Bruker
Recording IR spectra in 400-4000 cm^{-1} range
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UV-Vis spectrophotometer
UV-1800
Shimadzu
Obtaining electronic absorption spectra
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Spectrofluorometer
FP-6300
JASCO
Performing fluorescence spectra
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X-ray diffractometer
Axs-D8 advance
Brucker
X-ray powder diffraction
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GC-MS
Qp-2010 Plus
Shimadzu
Obtaining GC-MS spectra
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Thermal analyzer
H-60
Shimadzu
Recording TGA, DTG, DTA
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CHN-rapid analyzer
Heraus
Elemental analysis for C, H, N
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Magnetic susceptibility balance
MSB-M K1
Magnetic susceptibility measurements using modified Gouy method
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Conductivity meter
WTW
Electrical conductivity measurements
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