研究目的
通过单掺杂、与Mg共掺杂以及Mg和Cu三重掺杂,研究ZnO基体中Fe元素的沉积情况,以及不同溶液(硝酸盐和氯酸盐)对Fe掺杂的影响,采用结构、形貌和光谱分析方法。
研究成果
在ZnO薄膜中掺杂铁元素会导致高浓度下晶体质量下降和相分离。采用镁和铜的共掺杂及三元掺杂可改变主导晶面并增大晶粒尺寸。X射线光电子能谱证实铁以Fe3?价态存在,电子顺磁共振谱显示出源于氧空位缺陷和孤立Fe3?离子的信号。温度依赖性电子顺磁共振表明存在结构变化和反铁磁行为。研究结果表明,要实现铁元素在ZnO中的有效掺杂,必须采用共掺杂或三元掺杂方式。
研究不足
该研究仅限于铁掺杂浓度最高达20%,且所采用特定溶液(硝酸盐和氯酸盐)可能未涵盖所有可能的掺杂方法。共掺杂和三掺杂样品中g~2.0处的EPR信号消失,表明缺陷表征可能存在局限性。变温EPR分析仅针对10%铁掺杂样品开展,可能无法完全代表所有掺杂水平。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用超声喷雾热解技术(USPT)制备了单掺Fe、Fe与Mg共掺以及Fe与Mg和Cu三掺的ZnO薄膜。使用不同铁源溶液(硝酸盐和氯酸盐)进行Fe掺杂。通过XRD、SEM、XPS和EPR测量进行结构、形貌和光谱分析,并进行了温度依赖性EPR光谱测试。
2:样品选择与数据来源:
样品生长在经piranha溶液、甲醇、丙酮和去离子水清洗的玻璃基底上。前驱体溶液由硝酸锌、六亚甲基四胺及特定比例的硝酸铁或氯酸铁、硝酸镁和硝酸铜配制,实现5%、10%和20%的Fe掺杂浓度。
3:5%、10%和20%的Fe掺杂浓度。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括配备气动喷嘴和卤素灯加热系统的超声喷雾热解装置、X射线衍射仪(GNR APD 2000 PRO,Cu Kα辐射)、场发射扫描电镜(Quanta 450 FEG)、XPS系统(Flex-Mod SPECS,Al Kα辐射)及EPR谱仪(Varian E-104 X波段和Jeol ESDVT4变温系统)。材料包含六水合硝酸锌、六亚甲基四胺、硝酸铁、氯酸铁、硝酸镁、硝酸铜、去离子水、玻璃基底、piranha溶液、甲醇、丙酮及标准品DPPH。
4:实验流程与操作步骤:
基底经清洗干燥后,在450°C下喷涂前驱体溶液30分钟。通过XRD分析结晶度、晶粒尺寸和晶格参数(采用Scherrer公式)。SEM用于形貌和截面观察。XPS在Ar+离子刻蚀后测定化学态。EPR在室温和变温(140-380 K)条件下记录,设定特定微波功率与磁场范围。
5:数据分析方法:
XRD数据采用Scherrer公式计算晶粒尺寸,结合晶格参数方程分析;XPS数据通过CASA程序拟合确定元素组成与结合能;EPR信号强度、线宽及g因子随温度和掺杂浓度的变化关系进行分析。
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Field Emission Scanning Electron Microscope
Quanta 450 FEG
FEI (now part of Thermo Fisher Scientific)
Used for examining morphology and cross-section of coatings, and elemental analysis with EDS detector.
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Variable Temperature Control Unit
Jeol ESDVT4
Jeol
Used for variable temperature EPR measurements operating between 140 and 380 K.
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X-ray Diffractometer
GNR APD 2000 PRO
GNR
Used for evaluating the crystallinity of synthesized thin films by measuring XRD patterns.
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XPS System
Flex-Mod SPECS
SPECS
Used for XPS measurements to investigate chemical environment and elemental compositions.
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EPR Spectrometer
Varian E-104 X-band
Varian
Used for recording EPR spectra at room temperature.
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Ultrasonic Spray Pyrolysis System
Used for growing ZnO thin films by spraying precursor solutions.
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