研究目的
采用水热微波法研究掺杂铕的苯二甲酸根和磺基苯甲酸根插层层状氢氧化钇的合成、结构及发光性能。
研究成果
HTMW处理能实现快速离子交换和插层LRHs的一锅法合成,从而产生局部对称性降低的敏化Eu3+发光。已解析的Y3(OH)7(C7H4O5S)·H2O结构代表了一类新型LRHs(LREH-III),拓展了发光杂化材料的设计潜力。
研究不足
除4-磺基苯甲酸盐外,其他磺基苯甲酸盐在高温微波条件下未生成高结晶度产物。一锅合成法仅对对苯二甲酸盐和4-磺基苯甲酸根离子成功,其他阴离子产生非晶态或纳米晶材料。本研究限于特定阴离子,可能不适用于所有有机阴离子。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用水热微波(HTMW)处理进行离子交换反应和均相水解,合成插层层状稀土氢氧化物(LRHs)。主要采用两种方法:预合成LRHs与阴离子溶液间的离子交换,以及在阴离子存在下水解稀土盐的一锅合成法。
2:样品选择与数据来源:
样品包括掺铕钇羟基硝酸盐及其与邻苯二甲酸盐、间苯二甲酸盐、对苯二甲酸盐、2-、3-和4-磺基苯甲酸盐阴离子的离子交换产物。试剂来自Lanhit、Sigma Aldrich、Vekton、Alfa Aesar和Component-reaktiv等供应商。
3:2-、3-和4-磺基苯甲酸盐阴离子的离子交换产物。试剂来自Lanhit、Sigma Aldrich、Vekton、Alfa Aesar和Component-reaktiv等供应商。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括Berghof Speedwave MWS-4微波装置、Teflon高压釜、Bruker D8 Advance衍射仪、Carl Zeiss NVision 40扫描电镜、Carlo Erba Instruments EA 1108 CHN分析仪、Bruker ALPHA傅里叶变换红外光谱仪、Perkin Elmer LS-55发光分光光度计及同步辐射源。材料包括硝酸钇、硝酸铕、六亚甲基四胺、各种酸和盐类以及去离子水。
4:实验步骤与操作流程:
离子交换实验中,(Y0.95Eu0.05)2(OH)5NO3·nH2O分散于阴离子溶液,通过HTMW在25°C或200°C处理。一锅合成法将YCl3、HMTA和阴离子混合物进行HTMW处理。产物经离心分离、洗涤和干燥。表征手段包括XRD、SEM、CHNS分析、红外光谱、发光测量和单晶X射线衍射。
5:95Eu05)2(OH)5NO3·nH2O分散于阴离子溶液,通过HTMW在25°C或200°C处理。一锅合成法将YClHMTA和阴离子混合物进行HTMW处理。产物经离心分离、洗涤和干燥。表征手段包括XRD、SEM、CHNS分析、红外光谱、发光测量和单晶X射线衍射。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:XRD数据采用Scherrer方程计算粒径,红外光谱解析官能团,记录发光光谱并计算比值,结构数据使用SHELXTL软件精修。
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