研究目的
使用OTECCM在CO2还原相关的电解质条件下测量单个铜纳米颗粒的电催化速率,并研究其行为差异与纳米颗粒尺寸的相关性。
研究成果
OTECCM成功测量了单个铜纳米颗粒的电催化速率,揭示出其行为存在显著差异。研究发现纳米颗粒尺寸与其固有活性之间无显著关联。模拟显示由于残留配体覆盖导致电流低于预期,这证明了关联光学与电化学方法在研究纳米尺度电催化中的实用性。
研究不足
仅有约25%的纳米颗粒表现出显著的电催化活性,这可能是由于残留配体覆盖所致。实验配置中无法区分二氧化碳还原反应与析氢反应。为防止结晶而采用的低电解质浓度可能影响测量结果?;谔秸氲募觳夥椒ㄏ喽越下?,限制了通量。
1:实验设计与方法选择:
采用OTECCM技术,结合光学显微镜定位单个纳米颗粒,微尺度移液探针进行靶向电化学测量,并运用有限元模拟建模扩散过程。
2:样本选择与数据来源:
通过有机相合成法制备铜纳米颗粒,滴涂于ITO基底。采用紫外-可见光谱仪和透射电镜进行表征。
3:实验设备与材料清单:
设备包括倒置光学显微镜(Olympus IX-73)、压电载物台(ThorLabs Nanomax)、照明光源(Energetiq EQ-99)、光谱仪(Andor Shamrock SR-303i)、EM-CCD相机(Andor Newton)、膜片钳放大器(Dagan CHEM-CLAMP)、拉制仪(Sutter P-2000)、透射电镜(FEI Tecnai G2 F20)。材料包含氯化亚铜、三辛基膦、油胺、甲苯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、银/氯化银电极、硼硅酸盐毛细管(Sutter)、ITO镀膜盖玻片(SPI)。
4:3)、压电载物台(ThorLabs Nanomax)、照明光源(Energetiq EQ-99)、光谱仪(Andor Shamrock SR-303i)、EM-CCD相机(Andor Newton)、膜片钳放大器(Dagan CHEM-CLAMP)、拉制仪(Sutter P-2000)、透射电镜(FEI Tecnai G2 F20)。材料包含氯化亚铜、三辛基膦、油胺、甲苯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、银/氯化银电极、硼硅酸盐毛细管(Sutter)、ITO镀膜盖玻片(SPI)。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:合成并表征纳米颗粒,通过滴涂法制备样品。利用光学高光谱成像定位纳米颗粒,在二氧化碳气流下采用双电极构型配合移液探针进行电化学测量,对已识别纳米颗粒实施循环伏安测试。
5:数据分析方法:
通过ImageJ分析透射电镜图像获取粒径分布,运用有限元模拟计算扩散限制电流,解析光学散射强度、阳极电荷量与电催化响应的关联性。
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pipette puller
P-2000
Sutter
Used to fabricate patch-style pipettes from borosilicate capillaries.
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TEM
Tecnai G2 F20
FEI
Used for transmission electron microscopy to characterize NP size and shape.
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borosilicate capillaries
1 mm OD, 0.5 mm ID
Sutter
Used to fabricate pipette probes for electrochemical measurements.
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inverted optical microscope
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Olympus
Used for optical characterization and imaging of samples.
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piezo stage
Nanomax
ThorLabs
Used for precise positioning of samples during measurements.
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illumination source
EQ-99
Energetiq
Provides broadband illumination for optical imaging.
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spectrometer
Shamrock SR-303i
Andor
Used for collecting and analyzing optical spectra.
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EM-CCD camera
Newton
Andor
Used for recording spectra and images with high sensitivity.
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patch-clamp amplifier
CHEM-CLAMP
Dagan
Used for electrochemical measurements in two-electrode configuration.
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ITO-coated cover glass slides
#1.5, 15–30 Ω/□
SPI
Used as substrates for drop-coating NPs.
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