研究目的
开发新型基于二茂铁的吡唑衍生物,通过电化学和光学方法高效检测H2O2,利用其作为优异氧化还原介质和有效聚集诱导发光(AIE)发光体的双重特性。
研究成果
N-芳基化双二茂铁吡唑化合物1和3兼具聚集诱导发光(AIE)特性与电催化活性,可通过荧光法(检测限分别为38.8 nM和15.9 nM)及电化学方法(检测限分别为14.4 mM和11.6 mM)实现对H2O2的灵敏检测。其AIE效应增强了聚集态下的发光性能,该类化合物在传感与成像领域展现出应用潜力。
研究不足
化合物2和4由于含吸电子CF3基团,在H2O2检测中响应较弱。电化学检测限为毫摩尔级,相比纳摩尔级的荧光检测灵敏度可能较低。该研究限于实验室条件,实际样品应用可能需要进一步优化。
1:实验设计与方法选择:
通过Chan-Lam偶联和Buchwald-Hartwig胺化反应合成N-芳基化双二茂铁吡唑衍生物(1-4)。采用分析和光谱学方法进行表征。研究溶剂变色效应、聚集诱导发光特性以及通过荧光和电化学技术对H2O2的双模式检测。
2:样品选择与数据来源:
化合物1-4由二茂铁基吡唑与芳基硼酸或对苯二甲酰氯合成。商用化学品来自TCI和Sigma-Aldrich。数据来源于核磁共振(NMR)、质谱(MS)、紫外-可见(UV-Vis)、荧光和电化学测量。
3:实验设备与材料清单:
BRUKER 400 MHz核磁共振波谱仪、JEOL GCMATE II气相色谱-质谱联用仪、PERKIN-ELMER CHN-2400元素分析仪、FEI-Tecnai G2 20 S-TWIN高分辨透射电子显微镜、PERKIN SHIMADZU红外光谱仪、JASCO紫外-可见分光光度计、Hitachi F-7000荧光分光光度计、CH-Instruments Model CHI620E电化学工作站、丝网印刷电极、铂电极、Ag/AgCl参比电极、溶剂(乙腈、二氯甲烷、氘代氯仿)、支持电解质([N(C4H9-n)4]ClO4、磷酸盐缓冲液)。
4:磷酸盐缓冲液)。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:通过交叉偶联反应合成,柱层析纯化。通过在丝网印刷电极上滴涂制备电极。在乙腈/水混合液中荧光检测。在含H2O2的磷酸盐缓冲液中电化学测量。在指定波长和电位下收集数据。
5:数据分析方法:
核磁共振光谱分析、紫外-可见和荧光光谱分析、循环伏安法数据分析(半波电位E1/2、峰电流比ipa/ipc)、Stern-Volmer方程用于猝灭分析、使用色氨酸标准计算量子产率、单光子计数法测量荧光寿命。
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