1：实验设计与方法选择：

本研究采用结合电解与光催化的光电化学（PEC）工艺，通过两步电沉积技术在FTO玻璃上制备BiVO4/BiOI异质结光阳极。表征方法包括XRD、SEM、EDS、UV-DRS、线性扫描伏安法、光电流响应、电化学阻抗谱及Mott-Schottky分析。在可见光照射及外加偏压条件下进行PEC降解实验。

2：样品选择与数据来源：

模型污染物包括对乙酰氨基酚、环丙沙星和橙黄II染料（均配制成0.1 M Na2SO4溶液中的10 mg/L浓度）。另使用对乙酰氨基酚与环丙沙星的合成制药废水混合液。数据采集自紫外-可见分光光度计及总有机碳（TOC）分析。

3：1 M Na2SO4溶液中的10 mg/L浓度）。另使用对乙酰氨基酚与环丙沙星的合成制药废水混合液。数据采集自紫外-可见分光光度计及总有机碳（TOC）分析。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：FTO玻璃（50 mm×13 mm×3 mm，表面电阻率~8 Ω/平方）、Bi(NO3)3·5H2O、KI、对苯醌、乙酰丙酮氧钒、DMSO、NaOH、Na2SO4、KCl、[Fe(CN)6]3-/4-、铂丝/铂箔、Ag/AgCl（3.0 M KCl）电极、Autolab 302 N恒电位仪/恒电流仪、配备100 W氙灯的太阳光模拟器、X射线衍射仪（Rigaku Ultima IV）、扫描电镜（TESCAN Vega 3）、紫外-可见分光光度计、TOC分析仪（Teledyne Tekmar TOC fusion）。

4：2O、KI、对苯醌、乙酰丙酮氧钒、DMSO、NaOH、Na2SOKCl、[Fe(CN)6]3-/4-、铂丝/铂箔、Ag/AgCl（0 M KCl）电极、Autolab 302 N恒电位仪/恒电流仪、配备100 W氙灯的太阳光模拟器、X射线衍射仪（Rigaku Ultima IV）、扫描电镜（TESCAN Vega 3）、紫外-可见分光光度计、TOC分析仪（Teledyne Tekmar TOC fusion）。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：在-0.13 V下电沉积BiOI 300秒，随后滴涂乙酰丙酮氧钒并420°C加热形成BiVO4，再于BiVO4/FTO上电沉积BiOI构建BiVO4/BiOI。对电极进行结构与光学表征。在三电极体系中进行PEC降解（制备电极为工作电极，铂为对电极，Ag/AgCl为参比电极），于可见光及不同偏压下操作。定时取样进行浓度与TOC分析。

5：13 V下电沉积BiOI 300秒，随后滴涂乙酰丙酮氧钒并420°C加热形成BiVO4，再于BiVO4/FTO上电沉积BiOI构建BiVO4/BiOI。对电极进行结构与光学表征。在三电极体系中进行PEC降解（制备电极为工作电极，铂为对电极，Ag/AgCl为参比电极），于可见光及不同偏压下操作。定时取样进行浓度与TOC分析。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：XRD图谱与JCPDS标准卡比对，带隙能通过Tauc图计算，光电流、阻抗及Mott-Schottky数据用于确定载流子密度与平带电位。降解动力学拟合准一级模型，去除效率由紫外-可见与TOC数据计算得出。