研究目的
采用高压法,以液态聚硅碳硅烷(PSCS)和乙酰丙酮铝为原料,研究低支化分子结构聚铝碳硅烷(PACS)的合成。
研究成果
采用高压法,以PSCS和Al(acac)3为原料成功合成了具有低支链分子结构的PACS。该PACS的分子量和陶瓷产率均有所提高,有利于最终产品的加工和整体质量提升。其反应机理涉及PSCS的断裂与重排、硅自由基与Al(acac)3的反应,以及Al配体从AlO6向AlO5和AlO4的转化。
研究不足
PACS中的铝含量过低,在傅里叶变换红外光谱中无法检测到,可能是由于与其他现有峰重叠所致。该研究侧重于PACS的合成与结构分析,对最终产品的应用性能讨论有限。
1:实验设计与方法选择:
PACS的合成是在高压反应釜中以PSCS和Al(acac)3为起始原料进行的。研究了反应时间、温度和投料比对PACS结构的影响。
2:样品选择与数据来源:
PSCS是通过在氮气氛围下将PDMS在400°C以上热分解获得的。Al(acac)3购自Alfa Aesar。
3:实验设备与材料清单:
使用2000毫升反应釜进行合成。通过GPC、FT-IR、1H-NMR、29Si-NMR和27Al-NMR方法进行表征。
4:实验步骤与操作流程:
将Al(acac)3和PSCS的混合物在反应釜中加热至恒温并保持一定时间。反应结束后,系统自然冷却并释放气体化合物。
5:数据分析方法:
通过GPC测定聚合物的分子量和多分散性。分析FT-IR、1H-NMR、29Si-NMR和27Al-NMR光谱以了解反应过程中的结构变化。
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获取完整内容-
autoclave
2000‐mL
Used for the synthesis of PACS under high pressure.
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gel permeation chromatography
HLC‐8320
Used to determine the molecular weight and polydispersity of polymers.
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Fourier transform‐infrared spectrometer
Nicolet 6700
Used to record FT‐IR spectra of the samples.
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NMR spectrometer
Buker Avance III 400 MHz
Used to obtain 1H‐NMR and 29Si liquid‐state NMR spectra of polymers.
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GC–MS
Agilent 7890B‐5977A
Used to analyze the components of the gaseous compounds produced during synthesis.
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