研究目的
研究氧化锌中结构缺陷类型对其在紫外光照射下苯酚光降解光催化性能的影响。
研究成果
研究表明,与锌空位型氧化锌(以Zn(OH)2为前驱体)相比,氧空位型氧化锌(以ZnC2O4为前驱体)因具有更高效的电荷分离能力和更高的活性氧物种浓度,在苯酚降解中展现出更强的光催化活性。该研究揭示了缺陷类型对光催化性能的关键影响,为设计高效光催化剂提供了重要依据。
研究不足
该研究仅限于由特定前驱体合成的ZnO,可能无法推广至其他材料或合成方法。电子自旋共振(ESR)对某些缺陷(如中性氧空位)的检测限可能影响缺陷分析的全面性。光催化测试是在特定条件(如紫外照射、苯酚浓度)下进行的,可能无法代表所有环境场景。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用沉淀法,以ZnCl?盐为原料,分别使用不同沉淀剂(氢氧化铵和草酸)制备前驱体(Zn(OH)?和ZnC?O?),随后在500℃和700℃下煅烧。表征方法包括:XRD分析晶粒尺寸与物相、TEM测定粒径、UV-Vis光谱确定带隙、ESR分析缺陷、发光光谱识别缺陷类型,以及通过紫外光照射下降解苯酚来测试光催化活性。
2:样品选择与数据来源:
使用ZnCl?为原料,分别以氢氧化铵或草酸作为沉淀剂合成ZnO纳米粉体。所有化学试剂均为化学纯级。样品分别在500℃和700℃下煅烧。
3:实验设备与材料清单:
设备包括用于过滤的真空泵、微波炉干燥器、电阻炉煅烧装置、配备Cu-Kα辐射源的XRD、透射电镜(JEM 200,日本电子)、紫外-可见-近红外分光光度计(Cary 5000,安捷伦科技)、电子自旋共振谱仪(CMS-8400,白俄罗斯Adani)、荧光光谱仪(LUMINA,赛默飞世尔)、配备PMA 182探测器的时间相关单光子计数系统(TimeHarp 260 NANO,德国PicoQuant)、Nd:YAG脉冲激光器(NL202型号,立陶宛EKSPLA)、紫外反应器(Heraeus Noblelight Peschl紫外反应器LRS1配TQ 150灯)以及高效液相色谱仪(Agilent 1260)。材料包括ZnCl?、氢氧化铵、草酸、蒸馏水和苯酚。
4:实验步骤与操作流程:
通过将ZnCl?溶液搅拌加入沉淀剂溶液中形成沉淀,经过滤、洗涤后,在微波炉中干燥并煅烧。表征过程包含XRD、TEM、UV-Vis、ESR、发光测量及光催化测试——将光催化剂分散于苯酚溶液,经紫外光照射后采用HPLC分析。
5:数据分析方法:
采用德拜-谢乐公式计算晶粒尺寸,利用Tauc图确定带隙,通过时间相关单光子计数分析发光衰减,解读ESR谱图判定缺陷类型,并根据苯酚浓度随时间变化评估光催化活性。
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TEM
JEM 200
Jeol
Used for estimating particle sizes of calcined powders.
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UV-Vis-NIR Spectrometer
Cary 5000
Agilent Technologies
Used for measuring optical properties and determining band gap of ZnO nanopowders.
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Fluorescence Spectrometer
LUMINA
Thermo Scientific
Used for obtaining luminescence spectra of ZnO powders.
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TimeHarp System
TimeHarp 260 NANO
PicoQuant
Used with single photon detector for studying lifetime of defects excited states via time-correlated single photon counting.
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Single Photon Detector
PMA 182
PicoQuant
Used for detecting photons in luminescence decay measurements.
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Pulsed Laser
NL202
EKSPLA
Used for excitation of luminescence with third harmonic (355 nm).
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HPLC
Agilent 1260
Agilent
Used for analyzing phenol concentration in photocatalytic tests with UV-detector set at 260 nm.
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ESR Spectrometer
CMS-8400
Adani
Used for electron spin resonance investigation at room temperature.
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UV Reactor
LRS1
Heraeus Noblelight Peschl
Used for UV irradiation in photocatalytic activity tests.
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UV Lamp
TQ 150
Medium pressure UV lamp used in the UV reactor for irradiation.
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