研究目的
开发一种新型二维黑TiO2?x纳米片，具有增强的储锂能力和可见光光催化产氢性能，用于储能和环境管理应用。
研究成果
新型黑色TiO2?x纳米片展现出优异的储锂性能，在0.5 C倍率下循环300次后仍保持160 mA h g?1的可逆比容量，并具有增强的可见光光催化产氢能力。该材料在储能和环境治理领域具有应用潜力，其合成方法可推广至其他二氧化钛基纳米材料。
研究不足
黑色TiO2?x NS电极的库仑效率因-OH基团增加引发的副反应而降低。与其他高效光催化剂相比，其光催化产氢量较低，且还原过程中的团聚现象使比表面积略有减小。
1：实验设计与方法选择：
采用简便的溶剂热法合成白色TiO?纳米片，随后通过固相NaBH?还原法在中等温度下制备黑色TiO??x纳米片。
2：样品选择与数据来源：
样品通过氢氟酸和钛酸四丁酯进行溶剂热合成，并使用硼氢化钠还原制备。
3：实验设备与材料清单：
设备包括聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜、水平管式炉、Bruker D8 Advance X射线衍射仪、JEM1400plus透射电子显微镜、SPI3800/SPA400原子力显微镜、PHI 5000 VersaProbe X射线光电子能谱仪、Lambda 750紫外/可见/近红外分光光度计、傅里叶变换红外光谱仪、Bruker EMX-10/12电子顺磁共振波谱仪、Micrometrics ASAP 2020比表面积分析仪、Neware BTS-5 V 50 mA电池测试仪、CEL-SPH2N光催化系统、CEL-PF300-T8氙弧灯、GC7920-TF2Z气相色谱仪。材料包括氢氟酸、钛酸四丁酯、硼氢化钠、氮气、盐酸、乙醇、水、石墨、PVDF粘结剂、NMP溶剂、铜箔、LiPF?电解液、EC/DMC混合液。
4：实验步骤与操作流程：
TiO?纳米片合成时，将氢氟酸加入钛酸四丁酯中搅拌，190°C溶剂热反应24小时，离心后用乙醇洗涤并干燥。TiO??x纳米片通过将硼氢化钠与TiO?纳米片研磨后，在氮气氛围下300°C加热1小时，再用盐酸搅拌处理、洗涤并干燥。表征手段包括XRD、TEM、高分辨TEM、AFM、XPS、紫外-可见-近红外漫反射光谱、FTIR、EPR、N?吸脱附。电化学测试使用CR2025纽扣电池，活性材料、石墨和PVDF涂覆于铜箔上，通过Neware设备测试。光催化测试将10.5 mg样品置于水中，在氙灯可见光（带紫外截止滤光片）照射下进行，氢气产量通过气相色谱分析。
5：5 mg样品置于水中，在氙灯可见光（带紫外截止滤光片）照射下进行，氢气产量通过气相色谱分析。 数据分析方法：
5. 数据分析方法：XRD、TEM、XPS等数据采用仪器配套软件分析；电化学数据用于分析容量和循环性能；光催化数据用于计算氢气产率。
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X-ray diffraction instrument
D8 Advance
Bruker
Used for XRD measurements to analyze crystal structure of samples.
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EPR apparatus
EMX-10/12
Bruker
Used for EPR analysis to detect oxygen deficiencies and Ti3+ species.
-
Transmission electron microscope
JEM1400plus
Japan (likely JEOL, but not specified)
Used for TEM and HR-TEM imaging to characterize morphology and structure of nanosheets.
-
Atomic force microscope
SPI3800/SPA400
Seiko Inc.
Used for AFM in contact mode to measure thickness and surface topography of nanosheets.
-
X-ray photoelectron spectrometer
PHI 5000 VersaProbe
PHI (Physical Electronics)
Used for XPS measurements to analyze element composition and valence states.
-
UV/Vis/NIR spectrometer
Lambda 750
PerkinElmer (inferred, not specified)
Used for UV-Vis-NIR diffuse reflectance spectra measurements to analyze light absorption.
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FTIR spectrometer
Vector 22
Bruker (inferred, not specified)
Used for FTIR spectra measurements with KBr pellet method to analyze chemical bonds.
-
Nitrogen sorption analyzer
ASAP 2020
Micromeritics
Used for N2 sorption isotherms at 77 K to measure specific surface area.
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Battery testing device
BTS-5 V 50 mA
Neware
Used for electrochemical measurements of lithium ion batteries at constant current mode.
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Photocatalytic water splitting testing system
CEL-SPH2N
AULTT
Used for photocatalytic H2 production experiments under visible light irradiation.
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Xenon arc lamp
CEL-PF300-T8
AULTT
Used as a visible light source for photocatalytic reactions, with UV-cutoff filter.
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Gas chromatograph
GC7920-TF2Z
AULTT
Used to analyze H2 content in photocatalytic experiments.
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Autoclave
Teflon-lined stainless steel
Used for solvothermal synthesis of TiO2 nanosheets at high temperature and pressure.
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Tube furnace
Horizontal
Used for heat treatment under N2 atmosphere for reduction reactions.
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